公开(公告)号：CN117384097A

公开(公告)日：2024-01-12

申请号：CN202311273285.1

申请日：2023-09-28

Applicant: 浙江大学

Inventor： 程党国 ,  迟贝贝 ,  崇明本 ,  陈丰秋 ,  刘晓玲 ,  徐忠明

IPC: C07D233/90

Abstract: 本发明公开了一种4,5‑二氰基‑2‑三氟甲基咪唑的制备和纯化方法。本发明包括以下步骤：在4,5‑二氰基咪唑和三氟甲基亚磺酸钠添加溶剂和水的条件下，缓慢加入叔丁基过氧化氢的水溶液并剧烈搅拌，升温反应一定时间得到4,5‑二氰基‑2‑三氟甲基咪唑。反应结束后用溶剂和水多次萃取得到粗品4,5‑二氰基‑2‑三氟甲基咪唑。经过浓缩旋干、硅胶柱色谱法分离和干燥得到较为纯净的4,5‑二氰基‑2‑三氟甲基咪唑。本发明制备条件温和，安全环保，满足规模化生产的要求，设备投资较低，有利于降低成本。

公开(公告)号：CN117384098A

公开(公告)日：2024-01-12

申请号：CN202311273301.7

申请日：2023-09-28

Applicant: 浙江大学衢州研究院

Inventor： 崇明本 ,  迟贝贝 ,  程党国 ,  陈丰秋 ,  刘晓玲 ,  徐忠明

IPC: C07D233/90

Abstract: 本发明公开了一种的4,5‑二氰基‑2‑三氟甲基咪唑锂的制备和纯化方法。本发明在4,5‑二氰基咪唑和三氟甲基亚磺酸钠添加溶剂和水的条件下，缓慢加入叔丁基过氧化氢的水溶液并剧烈搅拌，升温反应一定时间得到4,5‑二氰基‑2‑三氟甲基咪唑。后用溶剂Ⅰ和水多次萃取得到粗品4,5‑二氰基‑2‑三氟甲基咪唑。后加入到锂盐和水的悬浊液中，搅拌并伴随大量的气泡生成。添加活性炭进行脱色，脱色结束后过滤除去活性炭，母液旋蒸除去水。加入溶剂Ⅱ过滤除去过量的锂盐，母液进行多次重结晶，过滤干燥后得到高纯度4,5‑二氰基‑2‑三氟甲基咪唑锂。本发明从三氟甲基化的角度合成4,5‑二氰基‑2‑三氟甲基咪唑。反应过程更安全，条件更温和，为工业化生产提供了新的思路。