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公开(公告)号：CN118812467A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202410660506.9
申请日：2024-05-27
Applicant: 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 杭州澜顺科技有限公司 , 浙江大学
IPC: C07D307/68
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域，公开了一种以果糖为原料的2,5‑呋喃二甲酸制备方法，包括以下步骤：配制包含果糖、有机溴化物、固体酸催化剂和水的反应体系A，进行脱水反应，分离出固体酸催化剂，得到果糖脱水反应液；配制包含果糖脱水反应液、共氧化剂、氧化催化剂和醋酸的反应体系B，在氧化气体氛围下进行氧化反应，分离产物，得到2,5‑呋喃二甲酸。本发明利用共氧化剂，能够在确保FDCA收率和纯度的情况下，降低一锅法制备2,5‑呋喃二甲酸的过程中对果糖浓度的要求，从而提高生产效率，并在氧化反应中减少甚至避免氢溴酸的使用，从而减小对设备的腐蚀。
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公开(公告)号：CN106349048A
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201610742599.5
申请日：2016-08-26
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C51/265 , C07C63/24 , B01J19/00 , B01J19/24
CPC classification number: C07C51/265 , B01J19/0013 , B01J19/24 , B01J2219/00058 , B01J2219/00065 , B01J2219/00081 , B01J2219/00108 , B01J2219/00128 , C07C63/24
Abstract: 本发明公开了一种间二甲苯氧化生产间苯二甲酸的方法及装置，其中方法包括：将含间二甲苯的原料、有机溶剂和催化剂送入氧化反应器内，在含氧气体的作用下进行液相氧化，得到含有间苯二甲酸的混合物A，经后处理得到间苯二甲酸；氧化反应器内安装有冷却盘管，氧化反应过程中采用盘管冷却与溶剂蒸发协同移热。本发明的方法通过控制适当的反应条件使得间二甲苯氧化过程中生成的间苯二甲酸全部溶解在液相中，通过采用盘管冷却与溶剂蒸发冷却相协同，使得氧化反应器内的反应温度显著降低而压力能够保持不变或有所提高，既能降低副产物的生产，又可通过冷却换热获得高品位的中压蒸汽。
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公开(公告)号：CN118812469A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202410686402.5
申请日：2024-05-30
Applicant: 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC: C07D307/68
Abstract: 本发明涉及化工生产的技术领域，公开了一种2,5‑呋喃二甲酸二烷基酯的制备方法，包括如下步骤：（1）将FDCA粗品和低碳醇通入第一级酯化反应器后，进行一级酯化，分离液相得到酯化反应产物Ⅰ；（2）将酯化反应产物Ⅰ通入第二级酯化反应器后，进行二级酯化，于塔底持续通入低碳醇蒸汽并于塔顶持续通出气相反应物料，分离液相得到酯化反应产物Ⅱ；（3）将酯化反应产物Ⅱ中的液相经减压闪蒸后，依次进行两级减压精馏，得到2,5‑呋喃二甲酸二烷基酯。本发明在一级酯化反应的基础上进行二级酯化，能够适用于大部分的FDCA粗品，并均得到高的2,5‑呋喃二甲酸二烷基酯收率，而且能耗较低，利于大规模工业化应用。
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公开(公告)号：CN118812468A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202410679518.6
申请日：2024-05-29
Applicant: 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 杭州澜顺科技有限公司 , 浙江大学
IPC: C07D307/68 , C07D307/46
Abstract: 本发明涉及2,5‑呋喃二甲酸制备技术领域，尤其涉及一种由生物质糖连续反应制备2,5‑呋喃二甲酸的方法，包括以下步骤：在均相金属盐催化剂的作用下，以生物质糖为原料，进行脱水反应生成5‑羟甲基糠醛，向反应完成后得到的脱水反应液中加入共氧化剂和醋酸，所述共氧化剂为乙醛、三聚乙醛和甲基乙基酮中的一种或多种，在氧化催化剂的作用下，在氧化气体氛围下进行氧化反应，而后分离出2,5‑呋喃二甲酸。采用本发明的方法，能够提高生物质糖连续反应制FDCA的收率和产物纯度，同时还能减少甚至避免氧化反应中溴化氢的使用，减小溴化氢对设备的腐蚀。
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公开(公告)号：CN118598832A
公开(公告)日：2024-09-06
申请号：CN202410652450.2
申请日：2024-05-24
Applicant: 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 杭州澜顺科技有限公司 , 浙江大学
IPC: C07D307/68
Abstract: 本发明涉及2,5‑呋喃二甲酸的合成技术领域，公开了一种5‑羟甲基糠醛共氧化制备2,5‑呋喃二甲酸的方法，包括以下步骤：采用包含5‑羟甲基糠醛、共氧化剂、氧化催化剂和反应溶剂的反应体系，在氧化气体氛围中进行氧化反应，生成2,5‑呋喃二甲酸；所述共氧化剂为乙醛、三聚乙醛和甲基乙基酮中的一种或多种；所述反应溶剂包括醋酸。本发明通过在反应体系中引入特定的共氧化剂，能够促进5‑羟甲基糠醛氧化制备2,5‑呋喃二甲酸的反应，在确保更高转化率、高收率和高纯度的同时，减少甚至避免氢溴酸的使用，从而减小对设备的腐蚀。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106167451A
公开(公告)日：2016-11-30
申请号：CN201610590523.5
申请日：2016-07-25
Applicant: 浙江大学
CPC classification number: C07C51/265 , C07C7/04 , C07C51/42 , C07C51/43 , C07C63/24 , C07C63/06 , C07C15/08
Abstract: 本发明公开了一种间二甲苯与乙苯多步共氧化生产芳香羧酸的方法，包括以下步骤：(1)将含有对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及乙苯的对二甲苯抽余液进行精馏去除邻二甲苯，得到含有间二甲苯和乙苯的混合物A；(2)将混合物A进行多步氧化生成含有间苯二甲酸和苯甲酸的混合物B，通过结晶分离出间苯二甲酸粗产品，结晶母液通过蒸发浓缩获得苯甲酸；(3)分别采用醋酸和蒸馏水对间苯二甲酸粗产品进行洗涤，干燥后获得精间苯二甲酸。本发明生产过程的各步骤和各单元操作都简单可行，同时无有机废水排放，是一种经济环保的新工艺。
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公开(公告)号：CN119059999A
公开(公告)日：2024-12-03
申请号：CN202411069125.X
申请日：2024-08-06
Applicant: 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 杭州澜顺科技有限公司 , 浙江恒逸高新材料有限公司 , 浙江大学
IPC: C07D307/46
Abstract: 本发明涉及化学品提纯领域，针对5‑羟甲基糠醛的纯化步骤复杂、成本高的问题，提供一种5‑羟甲基糠醛纯化的方法，包括以下步骤：（1）将粗品5‑羟甲基糠醛加入水中，加入活性炭进行吸附，吸附结束过滤分离得到滤液；（2）向步骤（1）得到的滤液中加入有机溶剂萃取，分离，取有机相进行旋蒸浓缩，得到待结晶溶液；（3）将步骤（2）得到的待结晶溶液进行降温结晶，得到纯化后的5‑羟甲基糠醛。本方法中粗品5‑羟甲基糠醛依次经过活性炭吸附、有机溶剂萃取、结晶即可得到高纯度的5‑羟甲基糠醛，操作简单、成本低。
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公开(公告)号：CN106220489B
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201610598548.X
申请日：2016-07-25
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C51/215 , C07C51/487 , C07C51/43 , C07C63/24 , C07C63/06 , C07C7/04 , C07C5/27 , C07C7/12 , C07C15/08 , C07C15/073
Abstract: 本发明公开了一种以对二甲苯抽余液为原料生产间苯二甲酸的方法，包括以下步骤：(1)将含有对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及乙苯的对二甲苯抽余液进行精馏去除邻二甲苯，得到含有间二甲苯和乙苯的混合物A；(2)将混合物A氧化生成含有间苯二甲酸和苯甲酸的混合物B，通过结晶分离出间苯二甲酸粗产品，结晶母液通过蒸发浓缩获得苯甲酸；(3)将间苯二甲酸粗产品溶解得到间苯二甲酸水溶液，对间苯二甲酸水溶液加氢精制并进行结晶，得到精间苯二甲酸。该方法能回收对二甲苯抽余液中的邻二甲苯并生产高纯度的间二甲苯，并以间二甲苯生产间苯二甲酸，生产成本低。
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公开(公告)号：CN109865493A
公开(公告)日：2019-06-11
申请号：CN201910096788.3
申请日：2019-01-31
Applicant: 浙江大学
IPC: B01J19/24 , B01J10/00 , C07C51/265 , C07C63/26
Abstract: 本发明公开了一种用于对二甲苯氧化生产对苯二甲酸的双鼓泡塔反应装置及反应工艺，该装置由两座鼓泡塔反应器组成，其中第二反应器为大高径比的塔体或内置导流筒的气升式内循环鼓泡塔。反应物料混合后依次进入两座鼓泡塔反应器，在空气鼓泡的作用下，PX被氧化为TA，之后再经结晶、过滤、洗涤和加氢精制等步骤得到精对苯二甲酸产品。本发明省去了传统的全混流氧化反应器的搅拌装置，采用两级串联操作的鼓泡塔作为氧化反应器，使反应性能更趋向于平推流反应器，在一定程度上提高了综合反应速率，降低了原料的燃烧消耗、提高了PX的转化率和TA收率。
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公开(公告)号：CN106349048B
公开(公告)日：2019-03-15
申请号：CN201610742599.5
申请日：2016-08-26
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C51/265 , C07C63/24 , B01J19/00 , B01J19/24
Abstract: 本发明公开了一种间二甲苯氧化生产间苯二甲酸的方法及装置，其中方法包括：将含间二甲苯的原料、有机溶剂和催化剂送入氧化反应器内，在含氧气体的作用下进行液相氧化，得到含有间苯二甲酸的混合物A，经后处理得到间苯二甲酸；氧化反应器内安装有冷却盘管，氧化反应过程中采用盘管冷却与溶剂蒸发协同移热。本发明的方法通过控制适当的反应条件使得间二甲苯氧化过程中生成的间苯二甲酸全部溶解在液相中，通过采用盘管冷却与溶剂蒸发冷却相协同，使得氧化反应器内的反应温度显著降低而压力能够保持不变或有所提高，既能降低副产物的生产，又可通过冷却换热获得高品位的中压蒸汽。
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