公开(公告)号：CN113848276A

公开(公告)日：2021-12-28

申请号：CN202110892003.0

申请日：2021-08-04

Applicant: 浙江医药高等专科学校

Inventor： 林平 ,  汪黎明

IPC: G01N30/06

Abstract: 本发明涉及的基于柱前分离的合成类药物中残留溶剂的测定方法，依次包括以下四个步骤：步骤一、制备样品溶液：采用有机溶剂溶解枸橼酸托瑞米芬原料药，待测残留溶剂为丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯；步骤二、采用中空纤维膜液－液两相液相微萃取技术萃取样品溶液，萃取剂为正己烷‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐室温离子液体；步骤三、采用分离器进行萃取剂柱前分离：分离器内设有过滤棉，用于吸附室温离子液体萃取剂、将其柱前分离以避免室温离子液体损坏色谱柱；步骤四、残留溶剂GC分析：萃取浓缩液中的残留溶剂被载气带动，流经GC进样口、流入GC仪进行色谱分析，在有机非水体系中测定合成类药物中残留溶剂的检测限低、准确性好、精密度高。

公开(公告)号：CN113740452A

公开(公告)日：2021-12-03

申请号：CN202110892004.5

申请日：2021-08-04

Applicant: 浙江医药高等专科学校

Inventor： 林平 ,  汪黎明

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/64 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明涉及的一种基于室温离子液体柱前分离的残留农药测定方法，其特征在于，依次包括以下步骤：步骤一、制备样品溶液：制备样品溶液，待测残留农药为甲基对硫磷、倍硫磷；步骤二、采用中空纤维膜液‑液两相微萃取技术萃取残留农药得到浓缩样品溶液，萃取剂为正己烷‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐室温离子液体；步骤三、采用分离器柱前分离萃取剂：分离器内设有过滤棉，用于吸附室温离子液体萃取剂、将其进行柱前分离以避免室温离子液体损坏色谱柱；步骤四、残留农药色谱分析：载气带动萃取浓缩液中的待测残留农药，流经GC进样口、流入GC仪进行分析，在水－有机溶剂组成的混合体系中测定残留农药的检测限低、和准确性好、精密度高。