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公开(公告)号：CN113943292A
公开(公告)日：2022-01-18
申请号：CN202010683070.7
申请日：2020-07-15
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江昌海制药有限公司
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明提供了一种磷酸西格列汀关键中间体的回收方法。该回收方法包括：步骤S1，将母液进行浓缩，得到粘状物，母液为磷酸西格列汀转氨酶催化磷酸西格列汀关键中间体向西格列汀游离碱转化后的产物体系中加入磷酸再分离磷酸西格列汀后的液体体系；步骤S2，将粘状物进行洗涤、萃取，得到萃取液；步骤S3，去除萃取液中的溶剂，得到固态剩余物；以及步骤S4，将固态剩余物与结晶溶剂混合后进行结晶处理，得到含有磷酸西格列汀关键中间体的结晶体系，结晶溶剂为醇、或者醇水混合物。通过本申请的方法可以得到纯度较高的磷酸西格列汀关键中间体，其在回用时将不会影响磷酸西格列汀关键中间体的转化率，从而有效降低了磷酸西格列汀的合成工艺成本。
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公开(公告)号：CN114644568B
公开(公告)日：2024-07-19
申请号：CN202011522289.5
申请日：2020-12-21
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江昌海制药有限公司
IPC: C07C231/12 , C07C231/20 , C07C233/47 , C07C227/16 , C07C227/34 , C07C229/34 , C07C269/06 , C07C269/08 , C07C271/22
Abstract: 本发明提供了一种西格列汀中间体的纯化方法。该纯化方法包括：步骤S1，对具有结构通式I#imgabs0#的化合物进行烯胺氢化，得到包括结构式II#imgabs1#的西格列汀中间体的对映体混合物；步骤S2，采用纯化溶剂对对映体混合物中的对映体进行拆分，得到拆分后的西格列汀中间体，纯化溶剂包括乙醚、丙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、环戊基甲基醚、石油醚、正庚烷、正己烷中的任意一种或多种。本申请利用上述溶剂对以#imgabs2#路线合成得到的西格列汀中间体的对映体混合物进行拆分，甚至可得到ee值≥99％的西格列汀中间体，相较于现有技术中的乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮等其它纯化溶剂，ee值有明显提升。
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公开(公告)号：CN114644568A
公开(公告)日：2022-06-21
申请号：CN202011522289.5
申请日：2020-12-21
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江昌海制药有限公司
IPC: C07C231/12 , C07C231/20 , C07C233/47 , C07C227/16 , C07C227/34 , C07C229/34 , C07C269/06 , C07C269/08 , C07C271/22
Abstract: 本发明提供了一种西格列汀中间体的纯化方法。该纯化方法包括：步骤S1，对具有结构通式I的化合物进行烯胺氢化，得到包括结构式II的西格列汀中间体的对映体混合物；步骤S2，采用纯化溶剂对对映体混合物中的对映体进行拆分，得到拆分后的西格列汀中间体，纯化溶剂包括乙醚、丙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、环戊基甲基醚、石油醚、正庚烷、正己烷中的任意一种或多种。本申请利用上述溶剂对以路线合成得到的西格列汀中间体的对映体混合物进行拆分，甚至可得到ee值≥99％的西格列汀中间体，相较于现有技术中的乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮等其它纯化溶剂，ee值有明显提升。
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公开(公告)号：CN113943292B
公开(公告)日：2023-04-14
申请号：CN202010683070.7
申请日：2020-07-15
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江昌海制药有限公司
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明提供了一种磷酸西格列汀关键中间体的回收方法。该回收方法包括：步骤S1，将母液进行浓缩，得到粘状物，母液为磷酸西格列汀转氨酶催化磷酸西格列汀关键中间体向西格列汀游离碱转化后的产物体系中加入磷酸再分离磷酸西格列汀后的液体体系；步骤S2，将粘状物进行洗涤、萃取，得到萃取液；步骤S3，去除萃取液中的溶剂，得到固态剩余物；以及步骤S4，将固态剩余物与结晶溶剂混合后进行结晶处理，得到含有磷酸西格列汀关键中间体的结晶体系，结晶溶剂为醇、或者醇水混合物。通过本申请的方法可以得到纯度较高的磷酸西格列汀关键中间体，其在回用时将不会影响磷酸西格列汀关键中间体的转化率，从而有效降低了磷酸西格列汀的合成工艺成本。
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