5-溴-2-甲基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN101560183A

    公开(公告)日:2009-10-21

    申请号:CN200910097327.4

    申请日:2009-04-07

    Abstract: 本发明公开了一种中间体5-溴-2-甲基吡啶的制备方法。现有方法中三氯化铝的用量大,催化效果差;副产物多,产物收率低,所得产物分离比较困难。本发明的步骤如下:丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐,接着滴加5-硝基-2-氯吡啶进行缩合反应,之后在酸性条件下脱羧得5-硝基-2-甲基吡啶;5-硝基-2-甲基吡啶在Pd/C催化剂的催化下,加氢还原得5-氨基-2-甲基吡啶;5-氨基-2-甲基吡啶先与酸生成盐,滴加溴,然后滴加亚硝酸钠水溶液,得5-溴-2-甲基吡啶。本发明反应条件温和,易于操作,后处理简单,非常适合工业化生产;催化效果好,每步收率较高,最终产物的收率高。

    5-溴-2-甲基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN101560183B

    公开(公告)日:2011-02-02

    申请号:CN200910097327.4

    申请日:2009-04-07

    Abstract: 本发明公开了一种中间体5-溴-2-甲基吡啶的制备方法。现有方法中三氯化铝的用量大,催化效果差;副产物多,产物收率低,所得产物分离比较困难。本发明的步骤如下:丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐,接着滴加5-硝基-2-氯吡啶进行缩合反应,之后在酸性条件下脱羧得5-硝基-2-甲基吡啶;5-硝基-2-甲基吡啶在Pd/C催化剂的催化下,加氢还原得5-氨基-2-甲基吡啶;5-氨基-2-甲基吡啶先与酸生成盐,滴加溴,然后滴加亚硝酸钠水溶液,得5-溴-2-甲基吡啶。本发明反应条件温和,易于操作,后处理简单,非常适合工业化生产;催化效果好,每步收率较高,最终产物的收率高。

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