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公开(公告)号：CN1611485A
公开(公告)日：2005-05-04
申请号：CN200310108319.8
申请日：2003-10-28
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C215/12 , C07C213/08
Abstract: 本发明涉及一种合成糖尿病治疗药物米格列醇的中间体N－(2－羟乙基)－葡糖胺的方法。现有文献上至今还没记载N－(2－羟乙基)－葡糖胺的合成方法。本发明的反应步骤如下：A)投料：在高压釜中,按摩尔比D－葡萄糖∶乙醇胺＝1∶1.05～1.10加入D－葡萄糖和乙醇胺，再加入重量为葡萄糖量5～10倍的70－95％醇类溶剂，用氮气置换后加入5％Pd－CaCO3－1～5％Pb催化剂，其重量为葡萄糖的2～10％，鼓入高纯氢气，保持氢气压力为2～3MPa，缓慢升温至反应温度；B)反应：控制反应温度为35～45℃，氢气压力为2～4MPa，反应时间20～24小时；C)经后处理得到白色粉末状固体。本发明选择了合适的催化剂和合理的加氢工艺，使葡萄糖和乙醇胺的反应条件相对温和，反应容易进行，几乎不产生副产物与其他杂质，转化率高，纯度≥98％。
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公开(公告)号：CN1300098C
公开(公告)日：2007-02-14
申请号：CN200310108318.3
申请日：2003-10-28
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C215/10 , C07C213/08
Abstract: 本发明涉及一种治疗高歇氏I型病药物的中间体N-丁基-葡糖胺的合成方法。现有方法中的反应条件要求苛刻，得到的产物收率低，副产物多，质量差，很难实现产业化生产。本发明的反应步骤如下：A)投料：在高压釜中，按摩尔比D-葡萄糖∶正丁胺＝1∶1.05～1.10加入D-葡萄糖和正丁胺，再加入重量为葡萄糖5～10倍的70～95%醇类溶剂，经氮气置换后加入活性镍催化剂，其加入重量为葡萄糖的5～10%，鼓入高纯氢气，保持氢气压力为2～3MPa，缓慢升温；B)反应：控制反应温度为35～45℃，氢气压力为2～4MPa，反应10～15小时；C)经后处理得到白色粉末状固体。本发明的合成方法使反应很容易进行，几乎不产生副产物与其他杂质，转化率高，纯度≥98%，得到的产物质量好，很适合产业化生产。
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公开(公告)号：CN1304361C
公开(公告)日：2007-03-14
申请号：CN200310108319.8
申请日：2003-10-28
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C215/12 , C07C213/08
Abstract: 本发明涉及一种合成糖尿病治疗药物米格列醇的中间体N-(2-羟乙基)-葡糖胺的方法。现有文献上至今还没记载N-(2-羟乙基)-葡糖胺的合成方法。本发明的反应步骤如下：A)投料：在高压釜中，按摩尔比D-葡萄糖∶乙醇胺＝1∶1.05～1.10加入D-葡萄糖和乙醇胺，再加入重量为葡萄糖量5～10倍的70-95%醇类溶剂，用氮气置换后加入5%Pd-CaCO3-1～5%Pb催化剂，其重量为葡萄糖的2～10%，鼓入高纯氢气，保持氢气压力为2～3MPa，缓慢升温至反应温度；B)反应：控制反应温度为35～45℃，氢气压力为2～4MPa，反应时间20～24小时；C)经后处理得到白色粉末状固体。本发明选择了合适的催化剂和合理的加氢工艺，使葡萄糖和乙醇胺的反应条件相对温和，反应容易进行，几乎不产生副产物与其他杂质，转化率高，纯度≥98%。
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公开(公告)号：CN1611484A
公开(公告)日：2005-05-04
申请号：CN200310108318.3
申请日：2003-10-28
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C215/10 , C07C213/08
Abstract: 本发明涉及一种治疗高歇氏I型病药物的中间体N－丁基－葡糖胺的合成方法。现有方法中的反应条件要求苛刻，得到的产物收率低，副产物多，质量差，很难实现产业化生产。本发明的反应步骤如下：A)投料：在高压釜中，按摩尔比D－葡萄糖∶正丁胺＝1∶1.05～1.10加入D－葡萄糖和正丁胺，再加入重量为葡萄糖5～10倍的70～95％醇类溶剂，经氮气置换后加入活性镍催化剂，其加入重量为葡萄糖的5～10％，鼓入高纯氢气，保持氢气压力为2～3MPa，缓慢升温；B)反应：控制反应温度为35～45℃，氢气压力为2～4MPa，反应10－15小时；C)经后处理得到白色粉末状固体。本发明的合成方法使反应很容易进行，几乎不产生副产物与其他杂质，转化率高，纯度≥98％，得到的产物质量好，很适合产业化生产。
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