公开(公告)号：CN115557958B

公开(公告)日：2024-05-28

申请号：CN202110753405.2

申请日：2021-07-02

Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 ,  浙江医药股份有限公司昌海生物分公司 ,  绍兴文理学院

Inventor： 王红卫 ,  沈润溥 ,  黑延琳 ,  梁智平 ,  白亚龙 ,  于绪平 ,  徐晓攀

IPC: C07D491/048

Abstract: 本发明提供了一种制备生物素中间体光学活性内酯的方法，1)将生物素中间体酰亚胺用硼氢化钠还原得到酰亚胺还原物，其中，硼氢化钠为批量添加；2)将步骤1)中得到的酰亚胺还原物进行纯化；3)将步骤2)纯化后的酰亚胺还原物再用硼氢化钠还原开环，以得到生物素中间体胺醇，其中，硼氢化钠为批量添加；4)将所述生物素中间体胺醇用酸水解后，以得到生物素中间体光学活性内酯。本发明通过对酰亚胺进行还原，得到选择性还原产物，并通过结晶精制去除手性杂质，得到纯的还原物，该还原产物继续还原后得到胺醇，可不经分离提纯直接进行水解得到光学纯度合格的光学活性内酯(Ⅳ)，总收率提高，操作简化，废料减少，极具工业价值。

公开(公告)号：CN102924276A

公开(公告)日：2013-02-13

申请号：CN201110228946.X

申请日：2011-08-10

Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂

Inventor： 虞国棋 ,  于绪平 ,  沈润溥 ,  胡四平 ,  罗汾 ,  朱立权

IPC: C07C69/145 ,  C07C67/297 ,  C07C69/18

Abstract: 本发明提供了一种2-甲基-2-乙酰氧基-3-丁烯-1-醛的制备方法及其中间体半缩醛，所述制备方法包括如下步骤：步骤1)：式4所示的叔醇化合物与乙酸酐在酸催化、无水惰性溶剂、温度10～30℃条件下进行酯化反应制得式7所示的半缩醛化合物；步骤2)：所述半缩醛化合物在稀硫酸或盐酸水溶液和温度50～100℃条件下水解制得式8所示的醛。本发明方法简捷，反应体系温和，产品的含量和收率高；成本低，三废的排放大大减少，对工业生产有价值。

公开(公告)号：CN115557958A

公开(公告)日：2023-01-03

申请号：CN202110753405.2

申请日：2021-07-02

Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 ,  浙江医药股份有限公司昌海生物分公司 ,  绍兴文理学院

Inventor： 王红卫 ,  沈润溥 ,  黑延琳 ,  梁智平 ,  白亚龙 ,  于绪平 ,  徐晓攀

IPC: C07D491/048

Abstract: 本发明提供了一种制备生物素中间体光学活性内酯的方法，1)将生物素中间体酰亚胺用硼氢化钠还原得到酰亚胺还原物，其中，硼氢化钠为批量添加；2)将步骤1)中得到的酰亚胺还原物进行纯化；3)将步骤2)纯化后的酰亚胺还原物再用硼氢化钠还原开环，以得到生物素中间体胺醇，其中，硼氢化钠为批量添加；4)将所述生物素中间体胺醇用酸水解后，以得到生物素中间体光学活性内酯。本发明通过对酰亚胺进行还原，得到选择性还原产物，并通过结晶精制去除手性杂质，得到纯的还原物，该还原产物继续还原后得到胺醇，可不经分离提纯直接进行水解得到光学纯度合格的光学活性内酯(Ⅳ)，总收率提高，操作简化，废料减少，极具工业价值。