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公开(公告)号：CN105198914A
公开(公告)日：2015-12-30
申请号：CN201510659897.3
申请日：2015-10-14
Applicant: 济南大学
IPC: C07F7/12
Abstract: 本发明涉及一种制备一氯甲基三氯硅烷的装置，属于有机合成技术领域。本发明的装置，蒸发釜连接有通气管，通气管末端位于蒸发釜内物料液面以下，精馏塔外设有加热装置，冷凝装置的液体回流管分别与精馏塔的上部和成品罐连接，蒸发釜、精馏塔不透光，反应器透光。通气管末端位于蒸发釜内物料液面以下，能够确保氯气与甲基三氯硅烷蒸汽充分混合；同时能有效控制Cl2与CH3SiCl3的摩尔比；从而提高甲基三氯硅烷的转化率。在反应器和蒸发釜之间连接有精馏塔；反应结束后，可以直接对蒸发釜加热进行蒸馏操作；也就说，反应装置即为产物分离装置；无需更换装置；所以，精馏塔的存在，从而大大降低了危险发生几率，也使得操作更加简单，降低了人工、时间成本。
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公开(公告)号：CN105198913A
公开(公告)日：2015-12-30
申请号：CN201510659849.4
申请日：2015-10-14
Applicant: 济南大学
IPC: C07F7/12
Abstract: 本发明涉及一种制备一氯甲基三氯硅烷的方法，属于有机合成技术领域。本发明的制备方法，是待蒸发釜内CH3SiCl3回流稳定时向CH3SiCl3液面以下通氯气；对从蒸发釜出来的混合气体加热，然后使其进入反应区；对反应区进行白光或紫外光光照；从反应区出来的物料经冷凝，高沸点液态物料回流至加热区；当蒸发釜内物料温度达100-108℃时停止反应；反应结束后，关闭填料塔上方的阀门，直接对蒸发釜内的物料进行常压精馏，收集117-118.5℃馏分，即为一氯甲基三氯硅烷。本发明的制备方法，氯气通入至蒸发釜内CH3SiCl3的液面以下，能确保氯气与甲基三氯硅烷充分混合，形成混合均匀的混合气体；同时能有效控制Cl2与CH3SiCl3的摩尔比；从而提高一氯甲基三氯硅烷的转化率。
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公开(公告)号：CN105198913B
公开(公告)日：2018-03-06
申请号：CN201510659849.4
申请日：2015-10-14
Applicant: 济南大学
IPC: C07F7/12
Abstract: 本发明涉及一种制备一氯甲基三氯硅烷的方法，属于有机合成技术领域。本发明的制备方法，是待蒸发釜内CH3SiCl3回流稳定时向CH3SiCl3液面以下通氯气；对从蒸发釜出来的混合气体加热，然后使其进入反应区；对反应区进行白光或紫外光光照；从反应区出来的物料经冷凝，高沸点液态物料回流至加热区；当蒸发釜内物料温度达100‑108℃时停止反应；反应结束后，关闭填料塔上方的阀门，直接对蒸发釜内的物料进行常压精馏，收集117‑118.5℃馏分，即为一氯甲基三氯硅烷。本发明的制备方法，氯气通入至蒸发釜内CH3SiCl3的液面以下，能确保氯气与甲基三氯硅烷充分混合，形成混合均匀的混合气体；同时能有效控制Cl2与CH3SiCl3的摩尔比；从而提高一氯甲基三氯硅烷的转化率。
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公开(公告)号：CN105198914B
公开(公告)日：2018-03-13
申请号：CN201510659897.3
申请日：2015-10-14
Applicant: 济南大学
IPC: C07F7/12
Abstract: 本发明涉及一种制备一氯甲基三氯硅烷的装置，属于有机合成技术领域。本发明的装置，蒸发釜连接有通气管，通气管末端位于蒸发釜内物料液面以下，精馏塔外设有加热装置，冷凝装置的液体回流管分别与精馏塔的上部和成品罐连接，蒸发釜、精馏塔不透光，反应器透光。通气管末端位于蒸发釜内物料液面以下，能够确保氯气与甲基三氯硅烷蒸汽充分混合；同时能有效控制Cl2与CH3SiCl3的摩尔比；从而提高甲基三氯硅烷的转化率。在反应器和蒸发釜之间连接有精馏塔；反应结束后，可以直接对蒸发釜加热进行蒸馏操作；也就说，反应装置即为产物分离装置；无需更换装置；所以，精馏塔的存在，从而大大降低了危险发生几率，也使得操作更加简单，降低了人工、时间成本。
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