公开(公告)号：CN116589399A

公开(公告)日：2023-08-15

申请号：CN202310611358.7

申请日：2023-05-29

Applicant: 济南大学

Inventor： 徐婷婷 ,  王秋芬 ,  郑庚修 ,  王彬 ,  李子扬 ,  王冠 ,  安兴诤 ,  付凯

IPC: C07D213/65

Abstract: 本发明公开了一种3‑甲氧基‑2‑硝基吡啶的制备方法，包括以下步骤：室温下，向反应釜内加入相转移催化剂、无机碱、3‑羟基‑2‑硝基吡啶和溶剂，然后将体系升至一定温度，并通过内嵌聚四氟乙烯管的不锈钢耐高压进料泵以一定的进料速度向反应釜中加入碳酸二甲酯进行甲基化，反应结束后降至室温，经过过滤、蒸馏，重结晶得到3‑甲氧基‑2‑硝基吡啶。本发明提供的制备工艺简单、收率高、产品质量好，且碳酸二甲酯做甲基化试剂具有安全低毒、绿色环保的优点，有效解决了碳酸二甲酯活性低和现有合成技术中硫酸二甲酯做甲基化试剂存在的毒性高、原子利用率低的难题，工业化应用前景高。

公开(公告)号：CN116444399A

公开(公告)日：2023-07-18

申请号：CN202310458584.6

申请日：2023-04-26

Applicant: 济南大学

Inventor： 郑庚修 ,  李子扬 ,  王彬 ,  王冠 ,  付凯 ,  宫如金 ,  徐婷婷 ,  安兴诤

IPC: C07C253/30 ,  C07C253/34 ,  C07C255/62 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明提供了一种微反应合成(2E)‑2‑氰基‑2‑羟基亚氨基乙酸乙酯的方法，室温下，将氰基乙酸乙酯与水的混合物通入到碳化硅材质的微通道反应器中，然后向该反应器中同时通入一氧化氮和二氧化氮，反应结束后将所得反应液转移至动态管式反应器中，盐酸调节pH值，保温结晶，过滤得(2E)‑2‑氰基‑2‑羟基亚氨基乙酸乙酯。本发明提供的微反应合成(2E)‑2‑氰基‑2‑羟基亚氨基乙酸乙酯的方法，无需加入亚硝酸钠和质子酸等作为肟化试剂，不产生酸性高盐废水，同时实现大气污染废弃物一氧化氮和二氧化氮的再利用，反应条件温和，能源消耗低，能有效提升产品竞争优势，是一种环境友好型的制备新方法，适宜于工业化生产。