一种低温制备高岭土的方法

    公开(公告)号:CN103570033B

    公开(公告)日:2015-05-06

    申请号:CN201210474519.4

    申请日:2012-11-21

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明属于天然矿物的人工合成技术领域,尤其涉及物相纯、比表面较大高岭土的合成方法。其特征在于技术方案包括以下步骤:4.73g九水合硝酸铝,溶于70mL蒸馏水中,加入2mol·L-1的氨水,调节溶液pH为9.0,所得凝胶离心洗涤5次以后,然后将凝胶转移加入到三口烧瓶中,加入2.58g正硅酸四乙酯和2mL浓度范围在0~1 mol·L-1的氨水,加入一定量的蒸馏水维持悬浮液体积为70mL,90℃油浴条件下混合搅拌2天。然后将悬浮液密封在容积为90mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中,220℃恒温反应5~7天,经测量反应液的pH范围在5.0~7.8之间,产物经水洗、乙醇洗、离心分离和干燥得到高岭土。

    一种使用简单双模板剂制备介孔锰铝尖晶石材料的方法

    公开(公告)号:CN103570071A

    公开(公告)日:2014-02-12

    申请号:CN201210474257.1

    申请日:2012-11-21

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明属于无机介孔材料的人工合成技术领域,尤其涉及介孔锰铝尖晶石材料的合成方法。其特征在于使用一种简单双模板剂来实现,技术方案包括以下步骤:将0.05mol正丁胺和0.00833mol正癸醇或正十二醇分别溶于20mL无水乙醇中,充分搅拌至形成均一混合溶液,然后将混合溶液加入到盛有50mL蒸馏水的三口烧瓶中,在充分搅拌下向其中分别加入0.025mol四水合乙酸锰和0.05mol九水合硝酸铝,室温搅拌30min后用25%~28%的浓氨水缓慢调节体系的pH值至9~10,油浴条件下将体系的温度升至80℃冷凝回流24h,反应结束后冷却至室温,产物经离心、水洗、乙醇洗、干燥得到锰铝尖晶石前驱体,前驱体在800℃下马弗炉内煅烧3h,即获得介孔锰铝尖晶石。

    PbO/PbS核壳结构的合成方法

    公开(公告)号:CN102718251B

    公开(公告)日:2014-11-26

    申请号:CN201210211002.6

    申请日:2012-06-26

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明属于天然矿物的人工合成技术领域,尤其涉及PbO/PbS核壳结构的人工合成方法。本发明的技术方案为:PbO/PbS核壳结构的合成方法,包括以下步骤:按摩尔比(2~10)PbO∶1黄药比例称取PbO和黄药,混合后放入反应容器,向容器内加入一定量蒸馏水,常温下搅拌反应2~4小时。取所得前躯体50~250℃条件下煅烧2~5小时。用本发明合成方法制得的PbO/PbS核壳结构纯度高,表面硫化层成分单一,无体相硫化铅生成且硫化铅层厚度可控,反应条件温和,无需特征设备,便于大规模生产。

    绿泥间蜡石的合成方法
    4.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101698486B

    公开(公告)日:2011-09-28

    申请号:CN200910174261.4

    申请日:2009-09-22

    Applicant: 济南大学

    Inventor: 孙中溪 路英杭

    Abstract: 本发明属于天然矿物的人工合成技术领域,尤其涉及天然间层矿物绿泥间蜡石的人工合成方法。本发明的技术方案为:绿泥间蜡石的合成方法,所述的工艺步骤为:(1)1~5份硅粉和1~5份铝粉混合后放入容器,向容器内分三次依次分别加入不同浓度的氢氧化锂水溶液,每次加入氢氧化锂后在45~95℃油浴下持续反应8~24小时,在加入氢氧化锂溶液和反应过程中持续搅拌。(2)将反应得到的物质离心分离后,用水洗涤至中性,干燥后得到绿泥间蜡石和水合铝酸锂的混合物;(3)将步骤(2)所得的混合物加入水中搅拌,分散均匀后静止,使其自然沉降,沉降完全后将上面的水倒掉,干燥后分为上下两层,上层为绿泥间蜡石。该合成方法工艺简单,合成原材料成本较低,合成温度只需在100℃以下的低温条件下就能完成。

    一种多层yolk-shell 结构贵金属@ SnO2复合材料的制备方法

    公开(公告)号:CN105289430B

    公开(公告)日:2018-04-10

    申请号:CN201510601207.9

    申请日:2015-09-21

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明属于功能材料的合成技术领域,尤其涉及yolk‑shell结构贵金属@SnO2复合材料的合成方法。其特征在于:以葡萄糖、硝酸银、氯金酸、氯铂酸和氯化钯为原料,160~200℃条件下水热反应2~8小时,一步法制备贵金属@C球,然后在N,N二甲基甲酰胺溶剂中包覆SnO2,500℃条件下恒温1‑3 h得到yolk‑shell结构贵金属@SnO2复合材料。本发明合成方法得到的yolk‑shell结构贵金属@SnO2复合材料,壳层厚度及核尺寸可调,设计合理,工艺简单,形貌可控,尺寸分布均匀。

    一种纳米氟磷灰石粉体的微波辅助合成法

    公开(公告)号:CN103569991B

    公开(公告)日:2015-07-08

    申请号:CN201210474426.1

    申请日:2012-11-21

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 一种纳米氟磷灰石粉体的微波辅助合成法,其特征在于,将4.723 g四水硝酸钙溶于50 mL水配成浓度为0.4 mol·L-1的钙离子溶液;将1.585 g磷酸氢二铵和0.333 g氟化铵溶于50 mL水,配成浓度为0.24 mol·L-1的磷酸盐和0.18 mol·L-1的氟离子的混合溶液,钙离子、磷酸盐和氟离子的混合液倒入三口烧瓶中,反应体系的pH为混合液的自然pH,反应温度为60 ℃,在冷凝回流和强磁力搅拌条件下,微波合成30 min,产物经离心分离、水洗、干燥和研磨得到纳米氟磷灰石粉体。利用本发明方法制备的纳米氟磷灰石结晶度好、纯度高。本发明制备方法简单易行,成本低廉,反应过程中不需要调节pH,反应速率快,可低温合成,易于产业化。

    一种低温制备高岭土的方法

    公开(公告)号:CN103570033A

    公开(公告)日:2014-02-12

    申请号:CN201210474519.4

    申请日:2012-11-21

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明属于天然矿物的人工合成技术领域,尤其涉及物相纯、比表面较大高岭土的合成方法。其特征在于技术方案包括以下步骤:4.73g九水合硝酸铝,溶于70mL蒸馏水中,加入2mol·L-1的氨水,调节溶液pH为9.0,所得凝胶离心洗涤5次以后,然后将凝胶转移加入到三口烧瓶中,加入2.58g正硅酸四乙酯和2mL浓度范围在0~1mol·L-1的氨水,加入一定量的蒸馏水维持悬浮液体积为70mL,90℃油浴条件下混合搅拌2天。然后将悬浮液密封在容积为90mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中,220℃恒温反应5~7天,经测量反应液的pH范围在5.0~7.8之间,产物经水洗、乙醇洗、离心分离和干燥得到高岭土。

    一种低温制备氧化铟空心球的方法

    公开(公告)号:CN102060320A

    公开(公告)日:2011-05-18

    申请号:CN201010545162.5

    申请日:2010-11-16

    Applicant: 济南大学

    Inventor: 范迎菊 孙中溪

    Abstract: 本发明一种低温制备氧化铟空心球的方法,特征是以In(NO3)3为原料,乙醇为溶剂,三嵌段聚合物P123(聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯,EO20PO70EO20,Mw=5800)作为添加剂,120-150℃恒温反应4-10h,产物经水洗、乙醇洗后干燥,不需高温煅烧即可得到结晶良好的In2O3空心球。空心球的平均直径约为500纳米,壁厚几十纳米。该方法设计合理,工艺简单,产物物相单一,形貌可控,尺寸分布均匀,反应温度低。

    一种孔径可调纳米介孔CuAl2O4尖晶石的合成方法

    公开(公告)号:CN103288120A

    公开(公告)日:2013-09-11

    申请号:CN201310190395.1

    申请日:2013-05-22

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明一种孔径可调纳米介孔CuAl2O4尖晶石的合成方法,特征是以Cu(NO3)2·3H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料,正丁胺和正十二醇为共模板剂,水和乙醇为溶剂,80℃恒温反应24小时,产物经水洗、乙醇洗、离心分离和干燥得到铜铝氢氧化物共沉淀前驱体,前驱体800℃下马弗炉内煅烧2小时,即获得介孔CuAl2O4尖晶石。该方法设计合理,工艺简单,产物颗粒尺寸较小、比表面积大、孔径分布集中且在5~17nm范围内可调。

    一种微波辅助制备介孔Fe3O4磁性纳米材料的方法

    公开(公告)号:CN102701289A

    公开(公告)日:2012-10-03

    申请号:CN201210211001.1

    申请日:2012-06-26

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明属于天然矿物的人工合成技术领域,尤其涉及Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法。本发明的技术方案为:Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法,包括以下步骤:3~6g FeSO4·7H2O和8~12g FeCl3·6H2O及0~3g表面活性剂混合后放入容器,向容器内加入50~200g蒸馏水,磁力搅拌至固体完全溶解,缓慢加入30~55mL饱和NaOH溶液,磁力搅拌5~15分钟后,加入正硅酸四乙酯0.5~1mL,最后加入50~100mL乙醇,将反应容器置于电脑微波固液相合成/萃取仪中,在温度为50~80℃,功率为600~800W的条件下反应10~15分钟。用本发明合成的Fe3O4介孔磁性纳米材料纯度高,比表面积大,颗粒小,反应速度快,效率高,操作简单便于自动化控制。

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