一种微通道反应器合成4-羟基-4'-异丙氧基-二苯砜化合物的方法

    公开(公告)号:CN111302985B

    公开(公告)日:2021-11-12

    申请号:CN202010294000.2

    申请日:2020-04-15

    Abstract: 一种微通道反应器合成4‑羟基‑4'‑异丙氧基‑二苯砜化合物的方法,属于化学产品技术领域。包括以下步骤:(1)在三口瓶中加入4,4‑二羟基二苯砜(双酚S)、氢氧化钠和水,搅拌至全部溶解,其中双酚S与氢氧化钠的摩尔比为1:1,加入水的重量为双酚S重量的2.5~10倍;(2)在另一单口瓶中加入2‑溴丙烷,其中2‑溴丙烷与双酚S的摩尔比为1:1;(3)分别用计量泵通入微通道反应器中;(4)反应温度为50~80度,反应时间为3~5分钟;(5)得到的反应液加入另一个干净中三口瓶,降至常温析出5~10小时;(6)过滤,水洗,干燥,得到产品。本发明反应时间短,用碱量低,转化率高,收率高。

    一种2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN111348986A

    公开(公告)日:2020-06-30

    申请号:CN202010294460.5

    申请日:2020-04-15

    Abstract: 一种2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇化合物的合成方法,属于化学产品技术领域。具体为:在高压釜中,加入乙酸乙酯和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,常温搅拌15分钟至全部溶解;再加入钯碳和叔丁醇钾,封闭高压釜,氮气置换,通入氢气;在温度为80~100℃下,氢气压力为0.2~0.4Mpa下进行加氢反应,当高压釜内不再吸收氢气时停止加氢;出料过滤掉钯碳;加入稀盐酸溶液,调节到中性,分去下层水;将上层液体蒸馏,直到蒸馏出全部乙酸乙酯,得到无色透明2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇液体。本发明在较低温度和压力下加氢直接得到2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇,适合工业化生产。

    一种微通道反应器合成4-羟基-4'-异丙氧基-二苯砜化合物的方法

    公开(公告)号:CN111302985A

    公开(公告)日:2020-06-19

    申请号:CN202010294000.2

    申请日:2020-04-15

    Abstract: 一种微通道反应器合成4-羟基-4'-异丙氧基-二苯砜化合物的方法,属于化学产品技术领域。包括以下步骤:(1)在三口瓶中加入4,4-二羟基二苯砜(双酚S)、氢氧化钠和水,搅拌至全部溶解,其中双酚S与氢氧化钠的摩尔比为1:1,加入水的重量为双酚S重量的2.5~10倍;(2)在另一单口瓶中加入2-溴丙烷,其中2-溴丙烷与双酚S的摩尔比为1:1;(3)分别用计量泵通入微通道反应器中;(4)反应温度为50~80度,反应时间为3~5分钟;(5)得到的反应液加入另一个干净中三口瓶,降至常温析出5~10小时;(6)过滤,水洗,干燥,得到产品。本发明反应时间短,用碱量低,转化率高,收率高。

    一种5-氨基-1-萘酚盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN113416141A

    公开(公告)日:2021-09-21

    申请号:CN202110795578.0

    申请日:2021-07-14

    Abstract: 一种5‑氨基‑1‑萘酚盐酸盐的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)在高压反应釜中,加入1,5‑二羟基萘;(2)加入水,水与1,5‑二羟基萘之间的重量比为3:1~5:1;(3)加入亚硫酸氢钠,亚硫酸氢钠与1,5‑二羟基萘之间的摩尔比为1:1~1.5:1;(4)加入浓度为25%的氨水,氨水与1,5‑二羟基萘之间的摩尔比为1:1~1.5:1;(5)封闭高压釜,加热至80~100℃,在该温度下反应3~6小时;(6)降温至10~25℃,搅拌分散析出8~10小时,过滤,烘干,得到粗产品5‑氨基‑1‑萘酚;(7)粗产品溶解于浓盐酸和甲醇中重结晶,得到5‑氨基‑1‑萘酚盐酸盐。本发明工艺简单,适合工业化生产。

    1,2-双(3-甲基苯氧基)乙烷的制备方法

    公开(公告)号:CN109369349A

    公开(公告)日:2019-02-22

    申请号:CN201811257762.4

    申请日:2018-10-26

    Abstract: 本发明涉及热敏增感剂领域,特别涉及一种1,2-双(3-甲基苯氧基)乙烷热敏增感剂的制备方法。该方法包括以下步骤:(1)在高压反应容器中加入间甲酚和氢氧化钾,搅拌升温到130~150℃,全部溶解,降温到70-80℃,加入二氯乙烷;(2)加毕,封闭高压釜,通入氮气置换3次后,并通入少量氮气,升温到130~150℃,保温反应15小时;(3)降温到70-80℃,加入水,升温至80~100℃搅拌1小时,降温至室温,析出3小时以上,过滤,水洗,烘干,得白色1,2-双(3-甲基苯氧基)乙烷热敏增感剂产品。本发明方法工艺简单,适合工业化大规模生产,产品广泛应用于热敏纸的生产中。

    1,2-双(3-甲基苯氧基)乙烷的制备方法

    公开(公告)号:CN109369349B

    公开(公告)日:2021-08-03

    申请号:CN201811257762.4

    申请日:2018-10-26

    Abstract: 本发明涉及热敏增感剂领域,特别涉及一种1,2‑双(3‑甲基苯氧基)乙烷热敏增感剂的制备方法。该方法包括以下步骤:(1)在高压反应容器中加入间甲酚和氢氧化钾,搅拌升温到130~150℃,全部溶解,降温到70‑80℃,加入二氯乙烷;(2)加毕,封闭高压釜,通入氮气置换3次后,并通入少量氮气,升温到130~150℃,保温反应15小时;(3)降温到70‑80℃,加入水,升温至80~100℃搅拌1小时,降温至室温,析出3小时以上,过滤,水洗,烘干,得白色1,2‑双(3‑甲基苯氧基)乙烷热敏增感剂产品。本发明方法工艺简单,适合工业化大规模生产,产品广泛应用于热敏纸的生产中。

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