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公开(公告)号:CN116283597B
公开(公告)日:2024-08-09
申请号:CN202310235099.2
申请日:2023-03-13
Applicant: 沈阳感光化工研究院有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/12
Abstract: 一种彩色相纸原料2,3,5‑三氯‑4‑乙基硝基苯的制备方法,涉及一种彩色相纸原料制备方法,所述方法包括以下步骤:将化合物(II)或化合物(III)或含有二者的混合液、催化量的无水FeCl3和I2加入三口瓶中,开动搅拌,升温至35‑40℃,以0.5‑1.5g/min通入干燥氯气后,保温2.5‑3h,降至室温,生成化合物(I)反应液。反应液经浓盐酸洗三次、水洗至中性、静置分层,取上层有机相,得化合物(I)成品。本方法操作简单,制备的成品含量高,生产成本低,适合工业化大规模生产,产品广泛用于彩色相纸的生产中。
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公开(公告)号:CN114890917A
公开(公告)日:2022-08-12
申请号:CN202210572698.9
申请日:2022-05-25
Applicant: 沈阳感光化工研究院有限公司
IPC: C07C273/18 , C07C275/40 , C07C303/40 , C07C311/08 , C07C311/60
Abstract: 本发明一种非对称枝化型非酚类显色剂及其合成方法,涉及一种热敏材料非酚类显色剂及其合成方法,显色剂具有式Ⅰ所示结构,其中,A选自含三个氨基的芳香化合物和烷烃类化合物,S选自脲、酯、酰胺、磺酰胺,R1选自苯基和C2~C16的直链烷基,R2选自氢和甲基。本发明中的化合物可作为热敏材料中显色剂使用。该类脲类化合物,可用作热敏材料中的显色剂,受热时提供质子使荧烷类热敏染料显色剂,其R1取代基的化学结构可降低显色剂的熔点并通过降低其水溶性以抑制研磨过程中的结晶行为。
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公开(公告)号:CN111302985B
公开(公告)日:2021-11-12
申请号:CN202010294000.2
申请日:2020-04-15
Applicant: 沈阳感光化工研究院有限公司
IPC: C07C315/04 , C07C317/22
Abstract: 一种微通道反应器合成4‑羟基‑4'‑异丙氧基‑二苯砜化合物的方法,属于化学产品技术领域。包括以下步骤:(1)在三口瓶中加入4,4‑二羟基二苯砜(双酚S)、氢氧化钠和水,搅拌至全部溶解,其中双酚S与氢氧化钠的摩尔比为1:1,加入水的重量为双酚S重量的2.5~10倍;(2)在另一单口瓶中加入2‑溴丙烷,其中2‑溴丙烷与双酚S的摩尔比为1:1;(3)分别用计量泵通入微通道反应器中;(4)反应温度为50~80度,反应时间为3~5分钟;(5)得到的反应液加入另一个干净中三口瓶,降至常温析出5~10小时;(6)过滤,水洗,干燥,得到产品。本发明反应时间短,用碱量低,转化率高,收率高。
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公开(公告)号:CN111348986A
公开(公告)日:2020-06-30
申请号:CN202010294460.5
申请日:2020-04-15
Applicant: 沈阳感光化工研究院有限公司
Abstract: 一种2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇化合物的合成方法,属于化学产品技术领域。具体为:在高压釜中,加入乙酸乙酯和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,常温搅拌15分钟至全部溶解;再加入钯碳和叔丁醇钾,封闭高压釜,氮气置换,通入氢气;在温度为80~100℃下,氢气压力为0.2~0.4Mpa下进行加氢反应,当高压釜内不再吸收氢气时停止加氢;出料过滤掉钯碳;加入稀盐酸溶液,调节到中性,分去下层水;将上层液体蒸馏,直到蒸馏出全部乙酸乙酯,得到无色透明2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇液体。本发明在较低温度和压力下加氢直接得到2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN111302985A
公开(公告)日:2020-06-19
申请号:CN202010294000.2
申请日:2020-04-15
Applicant: 沈阳感光化工研究院有限公司
IPC: C07C315/04 , C07C317/22
Abstract: 一种微通道反应器合成4-羟基-4'-异丙氧基-二苯砜化合物的方法,属于化学产品技术领域。包括以下步骤:(1)在三口瓶中加入4,4-二羟基二苯砜(双酚S)、氢氧化钠和水,搅拌至全部溶解,其中双酚S与氢氧化钠的摩尔比为1:1,加入水的重量为双酚S重量的2.5~10倍;(2)在另一单口瓶中加入2-溴丙烷,其中2-溴丙烷与双酚S的摩尔比为1:1;(3)分别用计量泵通入微通道反应器中;(4)反应温度为50~80度,反应时间为3~5分钟;(5)得到的反应液加入另一个干净中三口瓶,降至常温析出5~10小时;(6)过滤,水洗,干燥,得到产品。本发明反应时间短,用碱量低,转化率高,收率高。
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公开(公告)号:CN113416141A
公开(公告)日:2021-09-21
申请号:CN202110795578.0
申请日:2021-07-14
Applicant: 沈阳感光化工研究院有限公司
IPC: C07C213/02 , C07C213/08 , C07C215/86
Abstract: 一种5‑氨基‑1‑萘酚盐酸盐的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)在高压反应釜中,加入1,5‑二羟基萘;(2)加入水,水与1,5‑二羟基萘之间的重量比为3:1~5:1;(3)加入亚硫酸氢钠,亚硫酸氢钠与1,5‑二羟基萘之间的摩尔比为1:1~1.5:1;(4)加入浓度为25%的氨水,氨水与1,5‑二羟基萘之间的摩尔比为1:1~1.5:1;(5)封闭高压釜,加热至80~100℃,在该温度下反应3~6小时;(6)降温至10~25℃,搅拌分散析出8~10小时,过滤,烘干,得到粗产品5‑氨基‑1‑萘酚;(7)粗产品溶解于浓盐酸和甲醇中重结晶,得到5‑氨基‑1‑萘酚盐酸盐。本发明工艺简单,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN109369349A
公开(公告)日:2019-02-22
申请号:CN201811257762.4
申请日:2018-10-26
Applicant: 沈阳感光化工研究院有限公司
IPC: C07C41/16 , C07C43/205
Abstract: 本发明涉及热敏增感剂领域,特别涉及一种1,2-双(3-甲基苯氧基)乙烷热敏增感剂的制备方法。该方法包括以下步骤:(1)在高压反应容器中加入间甲酚和氢氧化钾,搅拌升温到130~150℃,全部溶解,降温到70-80℃,加入二氯乙烷;(2)加毕,封闭高压釜,通入氮气置换3次后,并通入少量氮气,升温到130~150℃,保温反应15小时;(3)降温到70-80℃,加入水,升温至80~100℃搅拌1小时,降温至室温,析出3小时以上,过滤,水洗,烘干,得白色1,2-双(3-甲基苯氧基)乙烷热敏增感剂产品。本发明方法工艺简单,适合工业化大规模生产,产品广泛应用于热敏纸的生产中。
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公开(公告)号:CN116283597A
公开(公告)日:2023-06-23
申请号:CN202310235099.2
申请日:2023-03-13
Applicant: 沈阳感光化工研究院有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/12
Abstract: 一种彩色相纸原料2,3,5‑三氯‑4‑乙基硝基苯的制备方法,涉及一种彩色相纸原料制备方法,所述方法包括以下步骤:将化合物(II)或化合物(III)或含有二者的混合液、催化量的无水FeCl3和I2加入三口瓶中,开动搅拌,升温至35‑40℃,以0.5‑1.5g/min通入干燥氯气后,保温2.5‑3h,降至室温,生成化合物(I)反应液。反应液经浓盐酸洗三次、水洗至中性、静置分层,取上层有机相,得化合物(I)成品。本方法操作简单,制备的成品含量高,生产成本低,适合工业化大规模生产,产品广泛用于彩色相纸的生产中。
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公开(公告)号:CN109369349B
公开(公告)日:2021-08-03
申请号:CN201811257762.4
申请日:2018-10-26
Applicant: 沈阳感光化工研究院有限公司
IPC: C07C41/16 , C07C43/205
Abstract: 本发明涉及热敏增感剂领域,特别涉及一种1,2‑双(3‑甲基苯氧基)乙烷热敏增感剂的制备方法。该方法包括以下步骤:(1)在高压反应容器中加入间甲酚和氢氧化钾,搅拌升温到130~150℃,全部溶解,降温到70‑80℃,加入二氯乙烷;(2)加毕,封闭高压釜,通入氮气置换3次后,并通入少量氮气,升温到130~150℃,保温反应15小时;(3)降温到70‑80℃,加入水,升温至80~100℃搅拌1小时,降温至室温,析出3小时以上,过滤,水洗,烘干,得白色1,2‑双(3‑甲基苯氧基)乙烷热敏增感剂产品。本发明方法工艺简单,适合工业化大规模生产,产品广泛应用于热敏纸的生产中。
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