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公开(公告)号:CN116237059A
公开(公告)日:2023-06-09
申请号:CN202310008136.6
申请日:2023-01-04
Applicant: 沈阳化工研究院有限公司
IPC: B01J23/89 , B01J23/00 , C07C231/12 , C07C237/30
Abstract: 本发明属于贵金属催化剂技术领域,具体涉及一种改性水滑石负载的铂钌催化剂及其制备方法和硝基加氢还原反应中的应用。催化剂(PtRu‑XYCe/LDO)为改性水滑石(XYCe/LDO)载体,担载铂钌纳米颗粒;其中X、Y分别可相同或不同选自金属离子,铂纳米颗粒的负载量占载体质量的0.1‑3%,钌纳米颗粒的负载量占载体质量的0.05‑1%。本发明采用在水滑石中掺入铈溶液,煅烧后形成氧化铈,与水滑石结合,得到改性水滑石载体;氧化铈使载体具有丰富的氧空位,其优势是在负载活性金属组分时,为金属纳米粒子提供理想的锚定位点,促使载体与活性金属组分更有效地结合,使载体与活性组分以及双金属活性组分之间产生金属协同效应,提高催化剂反应活性。
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公开(公告)号:CN116078340A
公开(公告)日:2023-05-09
申请号:CN202211602358.2
申请日:2022-12-13
Applicant: 沈阳化工研究院有限公司
IPC: B01J19/24 , C07C245/20 , B01F25/421 , B01F33/82 , B01F33/80
Abstract: 本发明涉及一种连续化制备苯胺类重氮盐的装置及方法,其中反应器上设有第一入口、第二入口和物料出口,苯胺类化合物配料釜通过第一管路与第一入口相连,且第一管路上设有第一输入泵和第一流量计,亚硝酸钠配料釜通过第二管路与第二入口相连,且第二管路上设有第二输入泵和第二流量计,物料出口通过第三管路与产物接收釜相连,且第三管路上设有第三流量计、延时管和取样管,反应器内设有反应器流道,且反应器流道包括初混腔和螺旋流道,第一入口和第二入口均与初混腔连通,螺旋流道输入端与初混腔连通、输出端与物料出口连通。本发明能够用接近室温的反应温度,在较短的反应时间获得较高的重氮盐转化率,并且反应过程安全。
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公开(公告)号:CN114345255A
公开(公告)日:2022-04-15
申请号:CN202111613063.0
申请日:2021-12-27
Applicant: 沈阳化工研究院有限公司
Abstract: 本发明涉及一种连续制备3,3,3‑三氟‑2,2‑二氯丙醛的装置,其中第一微反应器设有液相入口、气相入口和产物出口,液相入口与液相输入管路相连,臭氧发生系统通过气相输入管路与气相入口相连,产物出口通过第一中间管路与气液分离罐的输入口相连,第二微反应器设有氧化产物入口、还原剂入口和反应液出口,气液分离罐的液相输出口通过第二中间管路与氧化产物入口相连,还原剂入口与还原剂输入管路相连,反应液出口与输出管路相连,3,3‑二氯‑4,4,4‑三氟‑1‑苯基丁烯与臭氧发生氧化反应形成中间氧化产物,氧化产物与还原剂发生还原反应形成产品反应液。本发明降低了反应时间,提高了产品收率,并且生成的副产物可提高生产收益。
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公开(公告)号:CN114289050A
公开(公告)日:2022-04-08
申请号:CN202111587355.1
申请日:2021-12-23
Applicant: 沈阳化工研究院有限公司
IPC: B01J27/24 , B01J37/08 , B01J35/10 , C07C309/46 , C07C303/32 , C07C209/36 , C07C211/46 , C07C211/52 , C07C211/51 , C07C213/02 , C07C217/84
Abstract: 本发明涉及催化加氢技术领域,具体公开一种用于芳香硝基物连续加氢的催化剂和制备方法。本发明的催化剂,以尿素和硝酸镍为原料通过热缩聚法生成Ni/g‑C3N4复合载体,负载活性贵金属,即为催化剂;其中,活性贵金属为Pt、Pd一种或多种组合,活性金属占催化剂质量的5%‑10%。活性金属纳米粒子均匀的分布在复合载体上。本发明的催化剂应用于采用的微填充床进行连续化芳香硝基物加氢反应,其可进一步提高反应过程的传热传质,实现全自动化反应,工艺简单、能耗低、成本低且生产效率高。
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公开(公告)号:CN119680488A
公开(公告)日:2025-03-25
申请号:CN202411848958.6
申请日:2024-12-16
Applicant: 沈阳化工研究院有限公司
IPC: B01J19/00 , B01J4/00 , C07C201/08 , C07C205/37
Abstract: 本发明提供了一种板式微通道反应器及其利用板式微通道反应器对三氟甲氧基苯进行硝化的方法,属于有机合成技术领域。本发明的板式微通道反应器包括第一换热板、反应板和第二换热板;所述反应板位于第一换热板和第二换热板之间;所述反应板上设置依次连接的进料通道、第一分流段、第一混合段、第二分流混合段、第三分流混合段、第四分流混合段和出料通道;所述进料通道包括第一进料通道和第二进料通道。以三氟甲氧基苯为原料利用串联的板式微通道反应器进行硝化反应,实现了三氟甲氧基苯的高选择性连续硝化,硝化反应在5min内即可完成,并且可以控制副产间位及二硝含量分别低于0.05%和0.5%。
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公开(公告)号:CN116237059B
公开(公告)日:2024-06-28
申请号:CN202310008136.6
申请日:2023-01-04
Applicant: 沈阳化工研究院有限公司
IPC: B01J23/89 , B01J23/00 , C07C231/12 , C07C237/30
Abstract: 本发明属于贵金属催化剂技术领域,具体涉及一种改性水滑石负载的铂钌催化剂及其制备方法和硝基加氢还原反应中的应用。催化剂(PtRu‑XYCe/LDO)为改性水滑石(XYCe/LDO)载体,担载铂钌纳米颗粒;其中X、Y分别可相同或不同选自金属离子,铂纳米颗粒的负载量占载体质量的0.1‑3%,钌纳米颗粒的负载量占载体质量的0.05‑1%。本发明采用在水滑石中掺入铈溶液,煅烧后形成氧化铈,与水滑石结合,得到改性水滑石载体;氧化铈使载体具有丰富的氧空位,其优势是在负载活性金属组分时,为金属纳米粒子提供理想的锚定位点,促使载体与活性金属组分更有效地结合,使载体与活性组分以及双金属活性组分之间产生金属协同效应,提高催化剂反应活性。
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公开(公告)号:CN117451877A
公开(公告)日:2024-01-26
申请号:CN202311319602.9
申请日:2023-10-12
Applicant: 沈阳化工研究院有限公司
Abstract: 本发明属于液质联用仪器分析领域,具体涉及一种含磺酸基团染料的液相串联质谱的检测方法及应用。高效液相色谱流动相A为20‑30mmol醋酸铵的纯水溶液,流动相B为含20‑30mmol醋酸铵的体积分数为85%的乙腈水溶液;流动相流速为0.1‑0.3mL/min,色谱柱的柱温为30‑50℃,进样量为0.5‑1.5μL,采用流动相梯度洗脱的方式;所述高分辨质谱条件为:离子源为电喷雾离子源,扫描模式为负模式,喷雾电压为100‑170V,锥孔电压50‑80V,雾化温度为300‑350℃。本发明通过调整流动相中易挥发性有机盐醋酸铵的浓度,将醋酸铵的浓度提高到25mmol/L来得到磺酸基团化合物对称的尖峰,在质谱图上得到了磺酸染料磺酸形式化合物失去实际电荷数n个氢的峰簇,从而可以计算得到含5个以上磺酸基团染料磺酸形式化合物的分子量。
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公开(公告)号:CN116413234A
公开(公告)日:2023-07-11
申请号:CN202210040778.X
申请日:2022-01-14
Applicant: 沈阳化工研究院有限公司
IPC: G01N21/33 , G01N21/3577
Abstract: 本发明属于精细化工领域,具体涉及一种连续重氮化反应中芳伯胺含量的在线定量检测装置及控制方法。装置包括管路A(1)、管路B(2)、调节阀(3)、主反应器(4)、产品罐(5)、比例计量泵A(6)、混合器(7)、紫外‑可见光谱仪探头(8)、紫外‑可见光谱仪(9)、控制系统(10)、试剂罐(11)、比例计量泵B(12)、废液罐(13);氨基物经过管路A(1)与重氮化试剂经管路B(2)在主反应器(4)中混合反应后为待检测物料,由比例计量泵A(6)取待检测物料,加入到混合器(7)中与经比例计量泵B(12)加入的检测试剂混合反应,生成缩合产物,由插在混合器(7)上的紫外‑可见光谱仪(9)的紫外‑可见光谱仪探头(8)检测得到相应的吸光度,进而定性和/或定量检测待检测物料中芳香伯胺的含量,通过控制系统(10)反馈调节调节阀(3)调控氨基物的加料量,实现连续化的自动控制。
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公开(公告)号:CN116236988A
公开(公告)日:2023-06-09
申请号:CN202211685078.2
申请日:2022-12-27
Applicant: 沈阳化工研究院有限公司
IPC: B01J19/00 , C07C315/02 , C07C317/08 , C07C317/14
Abstract: 本公开涉及一种硫醚的微反应连续氧化方法及装置,该方法包括:在微反应器内安全快速地原位生成过氧酸,并使过氧酸和硫醚进行氧化反应生成砜,其中微反应器为三混流微反应器。该方法能够在温和的条件下实现对硫醚的氧化,原料转化率和目标产物选择性较高,同时能够显著提高过氧酸的有效利用率,显著提高反应的安全性和生产效率。
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公开(公告)号:CN115970605A
公开(公告)日:2023-04-18
申请号:CN202211603860.5
申请日:2022-12-13
Applicant: 沈阳化工研究院有限公司
IPC: B01J19/00 , C07C319/14 , C07C321/28 , B01J4/00
Abstract: 本发明属于化学合成工艺技术领域,涉及一种连续化制备2,3‑二甲基苯甲硫醚的装置及方法,2,3‑二甲基苯胺与亚硝酸钠在第一微反应器中发生重氮化反应后经过第一延时管进入第二微反应器与氨基磺酸反应去除多余的亚硝酸钠,反应产物经过第二延时管进入第三微反应器与甲硫醇钠发生甲硫醇取代反应后经过第三延时管延时反应制备得到2,3‑二甲基苯甲硫醚。本发明设计了以2,3‑二甲基苯胺为原料,采用微通道反应装置进行2,3‑二甲基苯甲硫醚连续合成的方法。本发明的2,3‑二甲基苯甲硫醚反应收率在90%左右,产物液相色谱含量约为99%。
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