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公开(公告)号：CN112375047B
公开(公告)日：2023-07-28
申请号：CN202011337839.6
申请日：2020-11-25
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC: C07D301/12 , C07D303/08
Abstract: 本发明涉及一种环氧氯丙烷的合成方法，包括(1)脱水：将过氧化氢与叔丁醇加入脱水釜中，加热至80‑85℃共沸，得到过氧化氢/叔丁醇溶液；(2)反应：将过氧化氢/叔丁醇溶液、3‑氯丙烯、钛硅分子筛催化剂TS‑1在固定床环氧化反应器中反应得到环氧氯丙烷合成液；(3)分离：将环氧氯丙烷合成液依次进行常压蒸馏回收3‑氯丙烯、负压精馏回收叔丁醇，最后负压精馏得到环氧氯丙烷产品。本发明提供的环氧氯丙烷的合成方法，不会生成1,2‑环氧‑3‑甲氧基丙烷，提高了环氧氯丙烷的产品含量，简化了操作流程、降低了后续分离能耗。
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公开(公告)号：CN112375047A
公开(公告)日：2021-02-19
申请号：CN202011337839.6
申请日：2020-11-25
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC: C07D301/12 , C07D303/08
Abstract: 本发明涉及一种环氧氯丙烷的合成方法，包括(1)脱水：将过氧化氢与叔丁醇加入脱水釜中，加热至80‑85℃共沸，得到过氧化氢/叔丁醇溶液；(2)反应：将过氧化氢/叔丁醇溶液、3‑氯丙烯、钛硅分子筛催化剂TS‑1在固定床环氧化反应器中反应得到环氧氯丙烷合成液；(3)分离：将环氧氯丙烷合成液依次进行常压蒸馏回收3‑氯丙烯、负压精馏回收叔丁醇，最后负压精馏得到环氧氯丙烷产品。本发明提供的环氧氯丙烷的合成方法，不会生成1,2‑环氧‑3‑甲氧基丙烷，提高了环氧氯丙烷的产品含量，简化了操作流程、降低了后续分离能耗。
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公开(公告)号：CN110833866A
公开(公告)日：2020-02-25
申请号：CN201911110476.X
申请日：2019-11-14
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC: B01J31/34 , B01J27/188 , C07D301/12 , C07D303/08
Abstract: 本发明提供一种提高双氧水法环氧氯丙烷所用杂多酸催化剂回收率的方法，其特征在于，向反应液中加入微量含P助剂，在一定温度下搅拌保温反应，结束后反应水层的过氧化氢含量低于0.05％，分离得到的催化剂回收率＞99％。所述的含P助剂为次磷酸、次磷酸钠(或钾、钙等)、亚磷酸、亚磷酸钠(或钾、钙等)、焦磷酸钠(或钾、钙等)等一种或多种复合物；本发明通过破坏体系残留的过氧化氢并补充P源维持催化剂结构，达到溶解催化剂析出的目的，提高催化剂回收率。
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公开(公告)号：CN110396036B
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN201910739970.6
申请日：2019-08-12
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司
IPC: C07C17/25 , C07C21/067 , C07C17/38
Abstract: 本发明提供一种提纯氯丙烯的方法，通过氯丙烷气相脱氯化氢生成丙烯，从而实现氯丙烯的提纯，该方法操作简单，提纯效果好，氯丙烯含量可以达到99.8％以上，具有良好的应用价值。
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公开(公告)号：CN110156725B
公开(公告)日：2021-02-02
申请号：CN201910388511.8
申请日：2019-05-10
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司
IPC: C07D303/08 , C07D301/12 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于有机化工技术领域，涉及一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，更具体地，涉及一种通过微通道反应器梯度进料双氧水的方式制备环氧氯丙烷的方法，控制微通道反应器不同板块进入双氧水的量以及各个板块的反应温度和时间，有效控制氯丙烯的环氧化反应过程，减少双氧水无效分解，提高双氧水有效利用率。本发明具有环氧氯丙烷收率高、选择性好、双氧水无效分解少，工艺本质安全性高、可连续化生产、占地小产能大、可快速工业化放大等特点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108714436A
公开(公告)日：2018-10-30
申请号：CN201810875950.7
申请日：2018-08-03
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司
IPC: B01J31/40 , B01J31/18 , B01J27/188 , B01J27/28 , C07D301/12 , C07D303/08
Abstract: 本发明公开了一种用于合成环氧氯丙烷的杂多酸催化剂的活性恢复方法，所述方法包括如下步骤：(1)将长链有机胺、低碳醇和活性下降的杂多酸催化剂置于不锈钢高压釜中，充入带压氮气，搅拌升温并保温反应；(2)待步骤(1)的反应结束后降至室温，过滤出反应后的杂多酸催化剂并将所述杂多酸催化剂水洗至弱酸性；其中，所述杂多酸催化剂的结构为[(CnH2n+1)N(CH3)3]3PW4O16，其中n＝1～18。该方法主要的优点在于：工艺流程短、效果好，处理后催化剂活性恢复且稳定性好。
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公开(公告)号：CN112062737A
公开(公告)日：2020-12-11
申请号：CN202010984026.X
申请日：2020-09-18
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司
IPC: C07D303/08 , C07D301/32
Abstract: 本发明公开了一种萃取环氧氯丙烷的方法，其特征在于：采用离心萃取与塔式萃取串联，并且塔式萃取后分离的萃取油层进入离心萃取。该方法大幅缩短了萃取时间，同时确保油水相清澈无夹带，解决了密度差接近的两种物料分离问题；塔式萃取油层(轻质相II)可以循环使用至离心萃取过程，萃取剂3‑氯丙烯的用量减少50％以上。
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公开(公告)号：CN112062736A
公开(公告)日：2020-12-11
申请号：CN202010984021.7
申请日：2020-09-18
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司
IPC: C07D301/12 , C07D301/32 , C07D303/08
Abstract: 本发明公开了一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于：以钛硅分子筛为催化剂，3‑氯丙烯和双氧水为原料，甲醇为溶剂，通过微通道反应器连续流制备环氧氯丙烷，且将含催化剂的反应液，经过膜过滤分离出所述催化剂，所述催化剂继续返回催化剂配制釜。本发明的方法减少3‑氯丙烯和甲醇的用量，提高反应物浓度；氧化反应温度的提升有效缩短了反应时间，减少了醚类副产物产生几率，提高了环氧氯丙烷选择性；微通道反应器与催化剂膜过滤结合，催化剂连续分离、连续进料，实现了氧化反应的连续化操作，催化剂可不再生循环使用500h以上。
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公开(公告)号：CN108329283B
公开(公告)日：2020-01-24
申请号：CN201810317354.7
申请日：2018-04-10
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司
IPC: C07D303/08 , C07C31/42 , C07C29/86 , C02F1/26 , C02F101/36 , C02F101/34
Abstract: 本发明是涉及一种氯丙烯环氧化水层中溶解催化剂的回收方法，更具体的是通过将水层中的有机物去处，实现催化剂回收的方法。本发明提供一种氯丙烯环氧化水层溶解催化剂的回收方法，其特征在于氯丙烯、双氧水和杂多酸催化剂进行氧化反应后得到的水层，其中含有环氧氯丙烷和3‑氯‑1,2‑丙二醇，先用一定量氯丙烯对水层中的环氧氯丙烷进行萃取，再用一定量乙醚等醚类有机溶剂对萃余水中的3‑氯‑1,2‑丙二醇进行二次萃取，经过两次萃取基本去除水中的有机物，此时催化剂会从水层中析出，简单过滤即可回收催化剂。
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公开(公告)号：CN110437029A
公开(公告)日：2019-11-12
申请号：CN201910739965.5
申请日：2019-08-12
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司
IPC: C07C17/386 , C07C17/38 , C07C21/067 , C07C19/01
Abstract: 本发明提供一种共沸精馏分离氯丙烯-氯丙烷的方法，在共沸剂的筛选过程中发现甲醇和氯丙烷能形成二元共沸物，共沸点为40℃，而甲醇是环氧化生产环氧氯丙烷的溶剂，这样既无需引入第三种组分，并且共沸剂可回收循环使用，简化了分离流程，降低了整个工艺的设备投资和能耗，具有重要的应用价值。
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