一种苯并噁嗪-4-酮衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN113402512A

    公开(公告)日:2021-09-17

    申请号:CN202110337668.5

    申请日:2021-03-30

    Abstract: 本发明公开了一种苯并噁嗪‑4‑酮衍生物的制备方法,在有机溶剂中,以2‑氨基‑5‑氯‑3‑取代的苯甲酸和3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑羰基氯作为原料,向体系中加入碱然后在低温条件下滴加磺酰氯溶液,二者升温后进行环化反应,环化反应结束后,经降温、过滤、洗涤、烘干后得到苯并噁嗪‑4‑酮衍生物,即式3所示的2‑[3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑基]‑6‑氯‑4H‑3,1‑苯并恶嗪‑4‑酮;本发明方法中,以2‑氨基‑5‑氯‑苯甲酸衍生物和3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑羰基氯作为原料直接进行环化从而得到目标产物,合成收率高,三废产生量小。

    一种合成氟啶胺的方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN109988103A

    公开(公告)日:2019-07-09

    申请号:CN201711470485.0

    申请日:2017-12-29

    Abstract: 本发明涉及农药杀菌剂的合成技术领域内一种合成氟啶胺的方法,包括以下步骤:(1)将2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶和2,4‑二氯‑3,5‑二硝基三氟甲苯在无机碱存在下,在苯甲醚溶剂中反应;(2)用无机酸调节步骤(1)反应结束后的混合物至pH为2‑6,脱溶后得到质量含量为85%~95%的3‑氯‑N‑(3‑氯‑5‑三氟甲基‑2‑吡啶基)‑α,α,α‑三氟‑2,6‑二硝基‑对‑甲苯胺的粗品氟啶胺湿基;(3)以乙醇质量含量60%~90%的乙醇水溶液作为重结晶溶剂,在以氟啶胺α‑晶体作为晶种重结晶得到含量98%以上的氟啶胺。本发明的方法中,选用毒性较低的醚类溶剂;反应后的摩尔收率高,相关杂质含量低于万分之一,得到α‑晶型晶体状氟啶胺利于后续制剂加工。

Patent Agency Ranking