一种β-硫羰基双膦酰类衍生物及其制备方法

    公开(公告)号:CN110272450B

    公开(公告)日:2021-08-17

    申请号:CN201910606595.8

    申请日:2017-09-08

    Abstract: 本发明公开了一种β‑硫羰基双膦酰类衍生物及其制备方法,包括以下步骤:将炔烃、磷试剂、异硫氰酸三甲基硅酯、铜催化剂和过氧化物溶于溶剂中,于30~70℃下反应,获得β‑硫氰基烯基膦酰类衍生物;然后以β‑硫氰基烯基膦酰类衍生物为原料,在锌催化剂和醋酸的存在下,制备得到β‑硫羰基膦酰类衍生物;然后以β‑硫羰基膦酰类衍生物为原料,在亚磷酸酯、三氟甲磺酸亚铜、二叔丁基过氧化物存在下,制备得到β‑硫羰基双膦酰类衍生物。本发明使用炔烃为起始物,原料易得,种类广泛,而且步骤简单、反应条件温和、目标产物的收率高、污染小、反应操作和后处理过程简单,适合于工业化生产。

    一种β-巯基氮杂磷杂环类衍生物及其制备方法

    公开(公告)号:CN110218229B

    公开(公告)日:2021-08-17

    申请号:CN201910606598.1

    申请日:2017-09-08

    Abstract: 本发明公开了一种β‑巯基氮杂磷杂环类衍生物及其制备方法,包括以下步骤:将炔烃、磷试剂、异硫氰酸三甲基硅酯、铜催化剂和过氧化物溶于溶剂中,于30~70℃下反应,获得β‑硫氰基烯基膦酰类衍生物;然后以β‑硫氰基烯基膦酰类衍生物为原料,在锌催化剂和醋酸的存在下,制备得到β‑硫羰基膦酰类衍生物;然后以β‑硫羰基膦酰类衍生物为原料,在亚磷酸酯、三氟甲磺酸亚铜、二叔丁基过氧化物存在下,制备得到β‑硫羰基双膦酰类衍生物;最后以β‑硫羰基双膦酰类衍生物为原料,在乙醇钠、盐酸存在下,制备得到β‑巯基氮杂磷杂环类衍生物。本发明步骤简单、反应条件温和、目标产物的收率高、污染小、反应操作和后处理过程简单,适合于工业化生产。

    一种β-巯基氮杂磷杂环类衍生物及其制备方法

    公开(公告)号:CN110218229A

    公开(公告)日:2019-09-10

    申请号:CN201910606598.1

    申请日:2017-09-08

    Abstract: 本发明公开了一种β-巯基氮杂磷杂环类衍生物及其制备方法,包括以下步骤:将炔烃、磷试剂、异硫氰酸三甲基硅酯、铜催化剂和过氧化物溶于溶剂中,于30~70℃下反应,获得β-硫氰基烯基膦酰类衍生物;然后以β-硫氰基烯基膦酰类衍生物为原料,在锌催化剂和醋酸的存在下,制备得到β-硫羰基膦酰类衍生物;然后以β-硫羰基膦酰类衍生物为原料,在亚磷酸酯、三氟甲磺酸亚铜、二叔丁基过氧化物存在下,制备得到β-硫羰基双膦酰类衍生物;最后以β-硫羰基双膦酰类衍生物为原料,在乙醇钠、盐酸存在下,制备得到β-巯基氮杂磷杂环类衍生物。本发明步骤简单、反应条件温和、目标产物的收率高、污染小、反应操作和后处理过程简单,适合于工业化生产。

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