一种扩张卟啉(1.0.1.0.1.0)及其双铑、三铑配合物的制备方法

    公开(公告)号:CN116375720A

    公开(公告)日:2023-07-04

    申请号:CN202310349570.0

    申请日:2023-04-04

    Applicant: 江苏大学

    Abstract: 本发明属于有机金属配合物技术领域,涉及一种扩张卟啉(1.0.1.0.1.0)及其双铑、三铑配合物的制备方法,本发明在新型扩张卟啉(1.0.1.0.1.0)的基础上对环中心(利用金属离子取代卟啉中心氮原子上的氢形成金属卟啉)进行修饰,以1‑叔丁氧羰基‑2‑吡咯硼酸为原料,先进行偶联反应合成连二吡咯(DPy),然后利用芳香醛发生缩合反应生成扩张卟啉(1.0.1.0.1.0),最后在制得的扩张卟啉(1.0.1.0.1.0)的基础上对其环中心进行修饰得到双铑和三铑配合物。本发明合成路线较为简单,产率高,所制得化合物不仅用于金属芳香性研究领域,也可为多金属光/电催化产氢、光/电催化二氧化碳还原分子催化剂,可做为高性能燃料电池与碳中和、碳循环新的催化剂。

    不同取代基的萘并卟啉的合成方法及其金属配合物的制法

    公开(公告)号:CN115093423A

    公开(公告)日:2022-09-23

    申请号:CN202210736088.8

    申请日:2022-06-27

    Applicant: 江苏大学

    Abstract: 本发明属于有机合成及分离技术领域,涉及一种不同取代基的萘并卟啉(2.1.2.1)的合成方法,包括:将2,3‑二溴萘、(1‑(叔丁氧羰基)‑1H‑吡咯‑2‑基)硼酸、PdCl2(PPh3)2置于史莱克管中,N2保护;加入THF和1M碳酸钾溶液,反应后分液并过滤分离提纯,得到白色颗粒状的DPNBoc;将DPNBoc置于史莱克管中,氩气置换,加入乙二醇,氩气保护避光反应,萃取、柱层析分离纯化得到DPN;将DPN置于史莱克管中,N2保护,加入芳香醛Ar、二氯甲烷、三氟化硼乙醚,避光室温反应,加入DDQ反应后抽滤、分离提纯,即得。本发明还公开了金属萘并卟啉(2.1.2.1)配合物的制备方法。本发明工艺简单,所合成的F5NPor、PhNPor、MeNPor、F5NPorNi、F5NPorCu化合物,操作方便且收率较好,可做为高性能燃料电池与碳中和、碳循环的催化剂。

    一种环己烷取代卟啉钴化合物及其合成方法和用途

    公开(公告)号:CN105524072A

    公开(公告)日:2016-04-27

    申请号:CN201510929011.2

    申请日:2015-12-15

    Applicant: 江苏大学

    CPC classification number: C07D487/22 H01M4/9008

    Abstract: 本发明属于有机化合物的合成及分离技术领域,具体为一种环己烷取代卟啉钴化合物及其合成方法和用途。具体步骤为:以环己烯作为起始原料,先硝化得到硝基环己烯;得到的硝基环己烯与异氰基乙酸乙酯在碱性条件下进行反应得到4,5,6,7-四氢-9-乙酯基异吲哚;4,5,6,7-四氢-9-乙酯基异吲哚在强碱、高温下脱去酯基得到4,5,6,7-四氢异吲哚;以4,5,6,7-四氢异吲哚和给定的芳香醛为反应物,三氟化硼为催化剂,DDQ为氧化剂合成无金属环己烷取代卟啉,再将无金属环己烷取代卟啉与钴盐进行配位反应得到环己烷取代卟啉钴。本方法合成环己烷取代卟啉钴化合物的步骤简单、操作方便、产率较高,是一种合成具有环己烷取代基卟啉钴化合物的新方法。

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