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公开(公告)号：CN113479899B
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN202110853229.X
申请日：2021-07-27
Applicant: 湖北三宁化工股份有限公司 , 武汉工程大学
Abstract: 本发明公开了一种利用工业磷酸制备过程中的副产物氟硅酸中的硅铝磷元素合成分子筛的方法及应用，氟硅酸氨化法制二氧化硅：加入工业氟硅酸，加热，然后加入氨水，反应，测量反应终温，测量pH，陈化、过滤，滤饼烘干称重得到二氧化硅；合成SAPO‑34\SAPO‑5分子筛。本发明通过使用磷肥工业副产物氟硅酸作为分子筛中的硅、铝和磷源与氟源，提高氟硅酸的利用率，并且提高磷酸副产物中氟硅酸硅元素的附加价值。另将制备的分子筛用于磷肥副产磷石膏库渣场回收废水工业废水脱氟应用，实现循环经济。
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公开(公告)号：CN113428872B
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN202110850230.7
申请日：2021-07-27
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北三宁化工股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种利用工业磷肥副产物氟硅酸合成SAPO‑34分子筛的方法及其应用，属于资源综合利用技术领域。包括以下步骤：1）将磷源、铝源加入到水中，搅拌后加入三乙胺，得到溶液I；2）将工业氟硅酸、三乙胺混合得到溶液II，并将溶液II加入到所述溶液I中得到前驱液，所述前驱液中物质的摩尔比为Al2O3：SiO2：P2O5：H2O：TEA=1:0.3‑0.6:1‑1.1:70‑90：3.2‑9.5；3）将前驱液进行水热晶化得到SAPO‑34分子筛前体；4）将SAPO‑34分子筛前体进行焙烧，得到微孔的SAPO‑34分子筛。一种基于前文所述的SAPO‑34分子筛的应用，将所述SAPO‑34分子筛装入层析柱，加入粗磷酸，减压抽滤，进行粗磷酸的脱氟。本发明所制得的SAPO‑34分子筛晶粒大，结晶度高，纯度好，杂相更少，能将含氟6g/L粗磷酸脱氟65%以上，分子筛氟吸附容量可达350mg/g。
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公开(公告)号：CN109896509A
公开(公告)日：2019-06-18
申请号：CN201910322018.6
申请日：2019-04-22
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北三宁化工股份有限公司
IPC: C01B25/225 , C01B25/01 , C01F11/46
Abstract: 本发明公开了一种预处理强化湿法磷酸萃取反应的方法，本方法以湿法磷酸生产企业自己能大量生产的产品为预处理药剂的原料，价格低廉，且来源丰富；通过添加水进行稀释，制备方便；在湿法磷酸厂现有的生产装置中，采用温和的反应条件进行预处理，易于在现场工业化；使用的预分解药剂对后续工艺没有影响；可以显著提升磷的回收率，同时，本发明对磷矿适应性强、操作稳定、作业率高，而且所得磷石膏经少量石灰水中和后就可以实现无害化处理堆放，磷石膏综合利用成本大幅度下降，因而，本方法有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN116022751A
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202211634092.X
申请日：2022-12-19
Applicant: 武汉工程大学
IPC: C01B25/234 , C01B25/237
Abstract: 本发明公开了一种湿法磷酸浓缩过程中氟化物强化回收的方法，本发明针对湿法磷酸浓缩过程中氟回收率低的技术难题，在湿法磷酸浓缩过程中，加入有机硅类溢氟剂，使磷酸中的含氟化合物与有机硅发生反应，生成含氟气体，逸出的含氟气体通入水中回收，得到纯净的含氟水溶液，作为生产氟化氢的优质原料。未添加溢氟剂时含氟气体的回收率为54.22％，添加溢氟剂时含氟气体的回收率提升到87.84％。本发明以有机硅为处理药剂，药剂可直接添加到磷酸浓缩装置，易于在现场工业化，具有良好的工业应用前景；本发明强化磷酸中的氟回收，实现磷矿资源中伴生氟资源的高效综合利用。
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公开(公告)号：CN108557796A
公开(公告)日：2018-09-21
申请号：CN201810462067.5
申请日：2018-05-15
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北三宁化工股份有限公司
IPC: C01B25/46 , C01B25/234
Abstract: 本发明公开了一种无机酸消除湿法磷酸萃取反应泡沫的方法。本发明的消除湿法磷酸萃取反应泡沫的方法，以无机酸为消泡剂预处理湿法磷酸原料矿浆。本发明的消除湿法磷酸萃取反应泡沫的方法以无机酸为消泡剂，价格低廉，且来源丰富；消泡剂对原料进行预处理，使原料中的碳酸盐分解提前释放二氧化碳气体；在下一步磷酸萃取时少释放或不释放二氧化碳气体，进而从源头避免泡沫的产生或减少泡沫的产生量，达到对湿法磷酸萃取过程消泡的目的。在湿法磷酸厂现有的生产装置中，采用温和的反应条件进行预处理，易于现场工业化；对后续工艺没有影响。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108394880A
公开(公告)日：2018-08-14
申请号：CN201810463815.1
申请日：2018-05-15
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北三宁化工股份有限公司
IPC: C01B25/22
CPC classification number: C01B25/22
Abstract: 本发明公开了一种消除湿法磷酸萃取反应泡沫的方法。该方法以湿法磷石膏渣场酸性工艺水、磷石膏水洗液或含有无机酸的磷酸萃取返回料浆中的一种或多种为消泡剂预处理湿法磷酸原料矿浆。本发明的消除湿法磷酸萃取反应泡沫的方法以湿法磷酸生产过程中，大量产生的废液或中间产物为消泡剂，价格低廉，且来源丰富，变废为宝；消泡剂对原料进行预处理，使原料中的碳酸盐分解提前释放二氧化碳气体；在下一步磷酸萃取时少释放或不释放二氧化碳气体，进而从源头避免泡沫的产生或减少泡沫的产生量，达到对湿法磷酸萃取过程消泡的目的。采用温和的反应条件进行预处理，易于现场工业化；使用的消泡剂来源于磷酸生产线，对后续工艺没有影响。
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公开(公告)号：CN113428872A
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN202110850230.7
申请日：2021-07-27
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北三宁化工股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种利用工业磷肥副产物氟硅酸合成SAPO‑34分子筛的方法及其应用，属于资源综合利用技术领域。包括以下步骤：1）将磷源、铝源加入到水中，搅拌后加入三乙胺，得到溶液I；2）将工业氟硅酸、三乙胺混合得到溶液II，并将溶液II加入到所述溶液I中得到前驱液，所述前驱液中物质的摩尔比为Al2O3：SiO2：P2O5：H2O：TEA=1:0.3‑0.6:1‑1.1:70‑90：3.2‑9.5；3）将前驱液进行水热晶化得到SAPO‑34分子筛前体；4）将SAPO‑34分子筛前体进行焙烧，得到微孔的SAPO‑34分子筛。一种基于前文所述的SAPO‑34分子筛的应用，将所述SAPO‑34分子筛装入层析柱，加入粗磷酸，减压抽滤，进行粗磷酸的脱氟。本发明所制得的SAPO‑34分子筛晶粒大，结晶度高，纯度好，杂相更少，能将含氟6g/L粗磷酸脱氟65%以上，分子筛氟吸附容量可达350mg/g。
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公开(公告)号：CN109896509B
公开(公告)日：2021-02-12
申请号：CN201910322018.6
申请日：2019-04-22
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北三宁化工股份有限公司
IPC: C01B25/225 , C01B25/01 , C01F11/46
Abstract: 本发明公开了一种预处理强化湿法磷酸萃取反应的方法，本方法以湿法磷酸生产企业自己能大量生产的产品为预处理药剂的原料，价格低廉，且来源丰富；通过添加水进行稀释，制备方便；在湿法磷酸厂现有的生产装置中，采用温和的反应条件进行预处理，易于在现场工业化；使用的预分解药剂对后续工艺没有影响；可以显著提升磷的回收率，同时，本发明对磷矿适应性强、操作稳定、作业率高，而且所得磷石膏经少量石灰水中和后就可以实现无害化处理堆放，磷石膏综合利用成本大幅度下降，因而，本方法有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN116022751B
公开(公告)日：2025-05-02
申请号：CN202211634092.X
申请日：2022-12-19
Applicant: 武汉工程大学
IPC: C01B25/234 , C01B25/237
Abstract: 本发明公开了一种湿法磷酸浓缩过程中氟化物强化回收的方法，本发明针对湿法磷酸浓缩过程中氟回收率低的技术难题，在湿法磷酸浓缩过程中，加入有机硅类溢氟剂，使磷酸中的含氟化合物与有机硅发生反应，生成含氟气体，逸出的含氟气体通入水中回收，得到纯净的含氟水溶液，作为生产氟化氢的优质原料。未添加溢氟剂时含氟气体的回收率为54.22％，添加溢氟剂时含氟气体的回收率提升到87.84％。本发明以有机硅为处理药剂，药剂可直接添加到磷酸浓缩装置，易于在现场工业化，具有良好的工业应用前景；本发明强化磷酸中的氟回收，实现磷矿资源中伴生氟资源的高效综合利用。
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公开(公告)号：CN113479899A
公开(公告)日：2021-10-08
申请号：CN202110853229.X
申请日：2021-07-27
Applicant: 湖北三宁化工股份有限公司 , 武汉工程大学
Abstract: 本发明公开了一种利用工业磷酸制备过程中的副产物氟硅酸中的硅铝磷元素合成分子筛的方法及应用，氟硅酸氨化法制二氧化硅：加入工业氟硅酸，加热，然后加入氨水，反应，测量反应终温，测量pH，陈化、过滤，滤饼烘干称重得到二氧化硅；合成SAPO‑34\SAPO‑5分子筛。本发明通过使用磷肥工业副产物氟硅酸作为分子筛中的硅、铝和磷源与氟源，提高氟硅酸的利用率，并且提高磷酸副产物中氟硅酸硅元素的附加价值。另将制备的分子筛用于磷肥副产磷石膏库渣场回收废水工业废水脱氟应用，实现循环经济。
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