公开(公告)号：CN111662332B

公开(公告)日：2023-10-13

申请号：CN202010489962.3

申请日：2020-06-02

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 饶文辉 ,  罗海强 ,  余传柏 ,  高朋 ,  王亮 ,  赵鹏

IPC: C07F9/6574 ,  C07F9/6509 ,  C07F9/40 ,  C08G79/04 ,  C08K5/5353 ,  C08L85/02 ,  C08L63/00 ,  C08L69/00

Abstract: 本发明涉及高分子阻燃材料技术领域，公开了一种具有活泼氨基的有机磷阻燃剂，结构式如式(Ⅰ)、式(Ⅱ)或式(Ⅲ)所示；本发明还提供了制备上述阻燃剂的方法，包括如下步骤：S1.使苯膦酰二氯与羟基甲醛类化合物反应得到反应中间体，所述反应中间体的结构式如式(Ⅳ)所示：S2.使所述反应中间体、磷酰类化合物和氨基化合物反应得到所述有机磷阻燃剂；本发明还提供了所述阻燃剂在制备树脂复合材料上的应用；本发明通过磷酸基团发挥主要的阻燃作用，通过邻近的苯环结构提供高效、反应迅速的碳源，通过活泼氨基在解决阻燃剂界面问题的同时，提升了力学性能，从而达到了协同磷酸基团共同发挥高效的阻燃作用，以及提升环氧树脂材料力学性能的效果。

公开(公告)号：CN111961198B

公开(公告)日：2022-12-06

申请号：CN202010870542.X

申请日：2020-08-26

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 余传柏 ,  罗海强 ,  杨飞豪 ,  饶文辉 ,  罗胜刊 ,  赵鹏 ,  王亮

IPC: C08G65/337 ,  C08G65/333 ,  C08L63/00 ,  C08L71/02

Abstract: 本发明涉及高分子阻燃增韧技术领域，公开了一种无卤阻燃增韧剂的制备方法，包括以下步骤：S1.将聚二元醇和三乙胺溶解于有机溶剂，得到混合液Ⅰ；S2.将二氯代磷氧类化合物溶解于有机溶剂，得到混合液Ⅱ；S3.将所述混合液Ⅱ滴加至混合液Ⅰ中，在0～25℃下反应0.5～1h，得到反应液Ⅰ；S4.将咪唑类化合物溶解于有机溶剂，得到混合液Ⅲ；S5.将所述混合液Ⅲ与反应液Ⅰ混合，在50～80℃下冷凝回流反应12～24h，冷却至室温，得到反应液Ⅱ；S6.所述反应液Ⅱ经纯化处理，得到所述无卤阻燃增韧剂；本发明的无卤阻燃增韧剂含有聚醚长链、磷氧基团和咪唑基团，三者产生功能性协同效应，达到了在提高阻燃和增韧效果的同时，提高热性能，低粘度的效果。

公开(公告)号：CN111662332A

公开(公告)日：2020-09-15

申请号：CN202010489962.3

申请日：2020-06-02

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 饶文辉 ,  罗海强 ,  余传柏 ,  高朋 ,  王亮 ,  赵鹏

IPC: C07F9/6574 ,  C07F9/6509 ,  C07F9/40 ,  C08G79/04 ,  C08K5/5353 ,  C08L85/02 ,  C08L63/00 ,  C08L69/00

Abstract: 本发明涉及高分子阻燃材料技术领域，公开了一种具有活泼氨基的有机磷阻燃剂，结构式如式(Ⅰ)、式(Ⅱ)或式(Ⅲ)所示；本发明还提供了制备上述阻燃剂的方法，包括如下步骤：S1.使苯膦酰二氯与羟基甲醛类化合物反应得到反应中间体，所述反应中间体的结构式如式(Ⅳ)所示：S2.使所述反应中间体、磷酰类化合物和氨基化合物反应得到所述有机磷阻燃剂；本发明还提供了所述阻燃剂在制备树脂复合材料上的应用；本发明通过磷酸基团发挥主要的阻燃作用，通过邻近的苯环结构提供高效、反应迅速的碳源，通过活泼氨基在解决阻燃剂界面问题的同时，提升了力学性能，从而达到了协同磷酸基团共同发挥高效的阻燃作用，以及提升环氧树脂材料力学性能的效果。

公开(公告)号：CN111961198A

公开(公告)日：2020-11-20

申请号：CN202010870542.X

申请日：2020-08-26

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 余传柏 ,  罗海强 ,  杨飞豪 ,  饶文辉 ,  罗胜刊 ,  赵鹏 ,  王亮

IPC: C08G65/337 ,  C08G65/333 ,  C08L63/00 ,  C08L71/02

Abstract: 本发明涉及高分子阻燃增韧技术领域，公开了一种无卤阻燃增韧剂的制备方法，包括以下步骤：S1.将聚二元醇和三乙胺溶解于有机溶剂，得到混合液Ⅰ；S2.将二氯代磷氧类化合物溶解于有机溶剂，得到混合液Ⅱ；S3.将所述混合液Ⅱ滴加至混合液Ⅰ中，在0～25℃下反应0.5～1h，得到反应液Ⅰ；S4.将咪唑类化合物溶解于有机溶剂，得到混合液Ⅲ；S5.将所述混合液Ⅲ与反应液Ⅰ混合，在50～80℃下冷凝回流反应12～24h，冷却至室温，得到反应液Ⅱ；S6.所述反应液Ⅱ经纯化处理，得到所述无卤阻燃增韧剂；本发明的无卤阻燃增韧剂含有聚醚长链、磷氧基团和咪唑基团，三者产生功能性协同效应，达到了在提高阻燃和增韧效果的同时，提高热性能，低粘度的效果。

公开(公告)号：CN111234235A

公开(公告)日：2020-06-05

申请号：CN202010126275.5

申请日：2020-02-24

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 饶文辉 ,  罗海强 ,  余传柏 ,  高朋 ,  赵鹏 ,  王亮

IPC: C08G77/395 ,  C08G77/26 ,  C08L63/00 ,  C08L83/08 ,  C08L69/00

Abstract: 本发明涉及高分子阻燃材料技术领域，具体公开了一种低聚硅氧磷酸酯阻燃剂及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：S1.将硅烷偶联剂、醛酮类化合物和溶剂混合，经冷凝回流磁力搅拌，得到溶液Ⅰ；S2.取含有活泼氢的磷酸酯阻燃剂与溶液Ⅰ混合，经冷凝回流反应后，冷却至室温，得到溶液Ⅱ；S3.所述溶液Ⅱ经旋转蒸馏后，收集剩余固体并进行真空干燥处理，得到所述低聚硅氧磷酸酯阻燃剂；本发明通过类曼尼希反应使含活泼氢的磷酸酯阻燃剂与醛酮基化合物和硅烷偶联剂缩合，并使甲氧基团和乙氧基团发生水解反应，促使其发生硅氧交联反应，形成所述低聚硅氧磷酸酯阻燃剂，达到了在制备树脂复合材料时，能够提高阻燃效果和减少烟雾量的效果。

公开(公告)号：CN111234235B

公开(公告)日：2022-05-13

申请号：CN202010126275.5

申请日：2020-02-24

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 饶文辉 ,  罗海强 ,  余传柏 ,  高朋 ,  赵鹏 ,  王亮

IPC: C08G77/395 ,  C08G77/26 ,  C08L63/00 ,  C08L83/08 ,  C08L69/00

Abstract: 本发明涉及高分子阻燃材料技术领域，具体公开了一种低聚硅氧磷酸酯阻燃剂及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：S1.将硅烷偶联剂、醛酮类化合物和溶剂混合，经冷凝回流磁力搅拌，得到溶液Ⅰ；S2.取含有活泼氢的磷酸酯阻燃剂与溶液Ⅰ混合，经冷凝回流反应后，冷却至室温，得到溶液Ⅱ；S3.所述溶液Ⅱ经旋转蒸馏后，收集剩余固体并进行真空干燥处理，得到所述低聚硅氧磷酸酯阻燃剂；本发明通过类曼尼希反应使含活泼氢的磷酸酯阻燃剂与醛酮基化合物和硅烷偶联剂缩合，并使甲氧基团和乙氧基团发生水解反应，促使其发生硅氧交联反应，形成所述低聚硅氧磷酸酯阻燃剂，达到了在制备树脂复合材料时，能够提高阻燃效果和减少烟雾量的效果。