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公开(公告)号:CN101747452B
公开(公告)日:2011-07-06
申请号:CN201010045618.1
申请日:2010-01-05
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08B37/14
Abstract: 本发明公开了一种羧甲基化蔗渣木聚糖衍生物的制备方法。蔗渣木聚糖、一氯乙酸和氢氧化钠按比例投料。先将蔗渣木聚糖和溶剂搅拌均匀,氢氧化钠用溶剂溶解后,取一半加入到反应器中,控制反应pH在9~12范围内,于25~45℃反应1~2小时;加入茂金属催化剂,再将一氯乙酸用溶剂溶解后和剩余氢氧化钠溶液,分别加入上述反应体系中,控制反应pH在9~12范围内,于45~75℃反应2~5小时;滴加稀酸搅拌,调节反应体系pH至中性,趁热抽滤得粗产品;粗产品用乙醇水溶液洗涤至无Cl-,再用丙酮洗涤脱水后,置入真空干燥箱中,于60℃下干燥12小时后自然冷却。本发明工艺控制简易、原料利用率高;制得的羧甲基蔗渣木聚糖具有较好的水溶性、热稳定性和表面活性。
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公开(公告)号:CN101747452A
公开(公告)日:2010-06-23
申请号:CN201010045618.1
申请日:2010-01-05
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08B37/14
Abstract: 本发明公开了一种羧甲基化蔗渣木聚糖衍生物的制备方法。蔗渣木聚糖、一氯乙酸和氢氧化钠按比例投料。先将蔗渣木聚糖和溶剂搅拌均匀,氢氧化钠用溶剂溶解后,取一半加入到反应器中,控制反应pH在9~12范围内,于25~45℃反应1~2小时;加入茂金属催化剂,再将一氯乙酸用溶剂溶解后和剩余氢氧化钠溶液,分别加入上述反应体系中,控制反应pH在9~12范围内,于45~75℃反应2~5小时;滴加稀酸搅拌,调节反应体系pH至中性,趁热抽滤得粗产品;粗产品用乙醇水溶液洗涤至无Cl-,再用丙酮洗涤脱水后,置入真空干燥箱中,于60℃下干燥12小时后自然冷却。本发明工艺控制简易、原料利用率高;制得的羧甲基蔗渣木聚糖具有较好的水溶性、热稳定性和表面活性。
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公开(公告)号:CN101787383B
公开(公告)日:2012-10-31
申请号:CN201010045619.6
申请日:2010-01-05
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种淀粉基表面活性剂N-丁基葡萄糖月桂酰胺的合成方法。淀粉加水制成淀粉乳,调节pH值,加入氯化钙和淀粉酶,水浴升温,淀粉发生液化反应,液化完全后高温灭酶,调节pH值,加入糖化酶,水浴升温,进行糖化,高温灭酶,冷却,过滤,得到水解葡糖糖液;按胺糖比加入水解葡萄糖液和正丁胺,同时加入水、阻色剂和高分子铑催化剂,搅拌下升温,控制体系pH,进行胺化,制备N-丁基葡糖胺;加入胺化产物和月桂酸,同时加入氨基酰化酶,搅拌下升温,控制体系pH,进行酰化,制备N-丁基葡萄糖月桂酰胺。本发明工艺简单、成本低、原料利用率高,产品表面张力低、起泡性能优良、无毒、无刺激、易生物降解。
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公开(公告)号:CN101942041B
公开(公告)日:2012-02-08
申请号:CN201010285745.9
申请日:2010-09-16
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08B37/14
Abstract: 本发明公开一种硫酸酯化蔗渣木聚糖的制备方法。将吡啶脱水、冷却,将氯磺酸滴加入吡啶中,吡啶和氯磺酸的体积之比为15~25;反应瓶中出现白色固体时,加入无水甲酰胺助溶,继续搅拌1~2小时;移入恒温水浴锅中,加入氨基磺酸,再加入蔗渣木聚糖,氯磺酸的体积和木聚糖的质量之比为1.2~2.0∶0.7~1.5,酯化2.5~4小时;加入过量丙酮静置2h,倒出上清液再加入体积百分数为75%~90%甲醇和水的混合溶液,沉淀后抽滤,收集沉淀,重复洗涤若干次;用乙醇水溶液洗涤至少一次,再用丙酮洗涤脱水,50℃真空干燥6h。本发明具有取代度高、原料利用率高、合成工艺易于控制、后处理工序简单、产品质量稳定的特点;制得的硫酸酯化蔗渣木聚糖具有良好的水溶性。
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公开(公告)号:CN101942041A
公开(公告)日:2011-01-12
申请号:CN201010285745.9
申请日:2010-09-16
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08B37/14
Abstract: 本发明公开一种硫酸酯化蔗渣木聚糖的制备方法。将吡啶脱水、冷却,将氯磺酸滴加入吡啶中,吡啶和氯磺酸的体积之比为15~25;反应瓶中出现白色固体时,加入无水甲酰胺助溶,继续搅拌1~2小时;移入恒温水浴锅中,加入氨基磺酸,再加入蔗渣木聚糖,氯磺酸的体积和木聚糖的质量之比为1.2~2.0∶0.7~1.5,酯化2.5~4小时;加入过量丙酮静置2h,倒出上清液再加入体积百分数为75%~90%甲醇和水的混合溶液,沉淀后抽滤,收集沉淀,重复洗涤若干次;用乙醇水溶液洗涤至少一次,再用丙酮洗涤脱水,50℃真空干燥6h。本发明具有取代度高、原料利用率高、合成工艺易于控制、后处理工序简单、产品质量稳定的特点;制得的硫酸酯化蔗渣木聚糖具有良好的水溶性。
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公开(公告)号:CN101787383A
公开(公告)日:2010-07-28
申请号:CN201010045619.6
申请日:2010-01-05
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种淀粉基表面活性剂N-丁基葡萄糖月桂酰胺的合成方法。淀粉加水制成淀粉乳,调节pH值,加入氯化钙和淀粉酶,水浴升温,淀粉发生液化反应,液化完全后高温灭酶,调节pH值,加入糖化酶,水浴升温,进行糖化,高温灭酶,冷却,过滤,得到水解葡糖糖液;按胺糖比加入水解葡萄糖液和正丁胺,同时加入水、阻色剂和高分子铑催化剂,搅拌下升温,控制体系pH,进行胺化,制备N-丁基葡糖胺;加入胺化产物和月桂酸,同时加入氨基酰化酶,搅拌下升温,控制体系pH,进行酰化,制备N-丁基葡萄糖月桂酰胺。本发明工艺简单、成本低、原料利用率高,产品表面张力低、起泡性能优良、无毒、无刺激、易生物降解。
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