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公开(公告)号：CN115196608A
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN202210732706.1
申请日：2022-06-27
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种利用软锰矿氧化制备高密度球状磷酸铁锂正极材料用的磷酸铁前驱体制备方法。在一定的条件下，用一定浓度的FeSO4溶液加入1.0mol/l的硫酸调整pH为0.5‑1.0，取一定量的软锰矿(软锰矿含锰45％‑65％左右，锰铁摩尔比为1.05：2)加入到FeSO4溶液中，保持水浴温度90℃、搅拌速度300rpm。待铁离子完全氧化后将溶液过滤，滤液呈深红棕色，在滤液中加入无水乙醇1.5ml/L搅拌混合1h。将一定量的NH4H2PO4溶解并缓慢加入到滤液中，其中铁磷摩尔比为Fe：NH4H2PO4＝1：1，得到略带黄色沉淀后转入喷雾干燥设备中。干燥温度270‑300℃，干燥速度10‑500ml/min。将干燥的混合固体样品在700℃马弗炉中烧结一定时间，得到球状高密度锰掺杂磷酸铁。得益于其微球形貌，其振实密度达到了1.33g.cm‑3，压实密度达到了2.53g.cm‑3。
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公开(公告)号：CN115535983A
公开(公告)日：2022-12-30
申请号：CN202210732680.0
申请日：2022-06-27
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 一种利用纯二氧化锰作为氧化剂制备电池级磷酸铁的方法。在一定的条件下，在FeSO4溶液中加入1mol/l的硫酸调整pH为0.5‑1.0，取纯二氧化锰(二氧化锰与亚铁离子摩尔比为1.05：2)加入到FeSO4溶液中，保持水浴温度90℃、磁力搅拌速度300rpm，待亚铁离子完全氧化后，能够观察到溶液由原先的绿色变为深红棕色，过滤后在溶液中加入无水乙醇1.5ml/L搅拌混合1h，将一定量的NH4H2PO4通过水浴锅恒温40℃水浴加热溶解于去离子水后，缓慢加入到原先的溶液中，其中铁磷摩尔比为Fe:NH4H2PO4＝1:1，得到略带红色沉淀后转入喷雾干燥设备中，干燥温度设置为300℃，干燥速度15ml/min。将干燥后的混合固体样品在650℃马弗炉中烧结6h，得到球状高密度锰掺杂磷酸铁。得益于其微球形貌，其振实密度达到1.44g.cm‑3，压实密度达到2.71g.cm‑3。
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公开(公告)号：CN114715868A
公开(公告)日：2022-07-08
申请号：CN202210279416.6
申请日：2022-03-16
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种高效率喷雾干燥法制备高密度球状磷酸铁锂正极材料前驱体制备方法。在一定的条件下，用一定浓度的FeSO4溶液中加入硫酸调整pH为3‑4，将摩尔比1.05：2的双氧水稀释到300ml后缓慢加入到FeSO4溶液中，保持水浴温度90℃、搅拌速度300rpm，使用5.0mol/l的氨水溶液保持pH并维持在3‑4。6小时滴加完后将氧化溶液转入95℃油浴锅中静置24h，得到黄棕色沉淀并过滤洗涤数次，即为针铁矿。将针铁矿配置铁磷摩尔比为1：1的FeOOH：NH4H2PO4混合液，加入无水乙醇1.5ml搅拌混合1h后转入喷雾干燥设备中。干燥温度270‑300℃，干燥速度50ml/min。将干燥的混合固体样品在700℃马弗炉中烧结6h，得到低杂质球状高密度磷酸铁。得益于其微球形貌，其振实密度达到了1.45g.cm‑3，压实密度达到了2.72g.cm‑3。
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公开(公告)号：CN119263241A
公开(公告)日：2025-01-07
申请号：CN202411319224.9
申请日：2024-09-21
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C01B25/45 , C01B32/05 , H01M4/36 , H01M4/58 , H01M4/62 , H01M4/04 , H01M10/0525 , B82Y30/00 , B82Y40/00
Abstract: 本发明涉及一种液相简易合成磷酸锰铁前驱体及其进一步转化为磷酸锰铁锂正极材料的方法，属于锂离子电池材料领域。本发明首先通过精细调控锰源、铁源、磷源的化学配比、氧化剂以及溶液pH值和反应温度等核心参数，实现了磷酸锰铁前驱体的高效、均匀的沉淀过程。这一过程不仅避免了传统方法中锰/铁元素难以按计量比沉淀的难题，还确保了前驱体颗粒细小和元素分布均一，以及有利于降低后续正极材料的烧结温度。随后，结合锂源与碳源的精准添加与球磨混合,再经低温固相烧结工艺，最终制备出结构稳定和性能优异的碳包覆磷酸锰铁锂正极材料。本发明的制备方法条件温和、工艺简洁、无需引入额外的锰/铁络合剂或螯合剂等添加剂，且易于大规模工业生产。
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