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公开(公告)号：CN103443064B
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201180067951.5
申请日：2011-02-21
Applicant: 株式会社日立制作所
IPC: C07C51/43 , C07C51/265 , C07C63/26
CPC classification number: C07C51/265 , C07C51/43 , C07C63/26
Abstract: 本发明提供精制对苯二甲酸母液的处理方法，以对二甲苯为初始原料进行液相氧化及氢化精制而制造高纯度对苯二甲酸时，将在中途生成的精制对苯二甲酸结晶浆液分离成精制对苯二甲酸的一次结晶和一次母液，将对苯二甲酸及对苯甲酸等溶解物质冷却使其在分离的一次母液中析出，并进行过滤分离，并将低纯度的对苯二甲酸结晶作为上述对二甲苯的液相氧化反应的原料的一部分进行分离回收。在分离出的上述一次母液中添加、混合新的对苯二甲酸结晶之后，供给到减压调整为低于大气压的冷却槽中，进行放压冷却，由此改善上述析出物质的过滤性。并且降低过滤分离出的二次母液中的残余溶解物质的量。
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公开(公告)号：CN104817454A
公开(公告)日：2015-08-05
申请号：CN201510026447.0
申请日：2015-01-20
Applicant: 株式会社日立制作所
IPC: C07C63/26 , C07C51/265 , C07C51/487
Abstract: 本发明涉及精制对苯二甲酸的制造方法，具体是经济性地进行无需将粗制对苯二甲酸制造的湿润结晶干燥并制成结晶粉末，而是保持原样地作为水溶液进行精制的无干燥工艺。为此，更有效率、更节能地进行粗制对苯二甲酸结晶的利用水的洗涤和洗涤排出水的含有的醋酸的回收。在从粗制对苯二甲酸结晶浆料分离结晶并进行洗涤中，回收实质上不含有醋酸的结晶，同时将水洗涤的排出水分别回收。然后将洗涤排出水无需脱水蒸馏地使用提取剂进行醋酸的提取，将水分离后，把醋酸提取液供给至醋酸的脱水蒸馏塔，回收醋酸。然后找出其洗涤排出水的醋酸含量和提取剂的量(溶剂比)中有效的关系，并发现降低醋酸损失和能量的容易的水洗涤方法。
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公开(公告)号：CN103443064A
公开(公告)日：2013-12-11
申请号：CN201180067951.5
申请日：2011-02-21
Applicant: 株式会社日立制作所
IPC: C07C51/43 , C07C51/265 , C07C63/26
CPC classification number: C07C51/265 , C07C51/43 , C07C63/26
Abstract: 本发明提供精制对苯二甲酸母液的处理方法，以对二甲苯为初始原料进行液相氧化及氢化精制而制造高纯度对苯二甲酸时，将在中途生成的精制对苯二甲酸结晶浆液分离成精制对苯二甲酸的一次结晶和一次母液，将对苯二甲酸及对苯甲酸等溶解物质冷却使其在分离的一次母液中析出，并进行过滤分离，并将低纯度的对苯二甲酸结晶作为上述对二甲苯的液相氧化反应的原料的一部分进行分离回收。在分离出的上述一次母液中添加、混合新的对苯二甲酸结晶之后，供给到减压调整为低于大气压的冷却槽中，进行放压冷却，由此改善上述析出物质的过滤性。并且降低过滤分离出的二次母液中的残余溶解物质的量。
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公开(公告)号：CN100441560C
公开(公告)日：2008-12-10
申请号：CN200610059726.8
申请日：2006-03-03
Applicant: 株式会社日立制作所
IPC: C07C51/215 , C07C63/15
Abstract: 本发明提供一种芳香族二羧酸的连续制备方法，采用该方法首次可以生产使氧化反应的进行稳定、品质稳定的制品二羧酸，以及可以继续进行省资源和省能源化的氧化反应。通过(1)使用生成二羧酸的分离母液的至少一部分调制反应溶剂时，预先测定该母液中的催化剂浓度后，利用feed forward控制(与含水量无关)，稳定调制氧化催化剂的浓度。并且(2)将该溶剂和原料芳香族烃的规定量连续供给氧化反应槽，用分子状氧气进行氧化反应，根据该凝缩回流液抽出的量进行测定并控制反应槽凝缩回流液的水浓度，使反应体系内的水浓度稳定，生产该二羧酸。另外(3)通过调节压力保持该氧化反应中的温度稳定，通过调节含氧气体供给量稳定维持排气中的氧浓度。
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公开(公告)号：CN103121950B
公开(公告)日：2015-10-14
申请号：CN201210461715.8
申请日：2012-11-16
Applicant: 株式会社日立制作所
Abstract: 本发明提供粗对苯二甲酸的精制方法，以及只需以简便的处理构成就可以将使用过的水介质进行再利用的系统，从而削减了新水介质的用量。本发明的精制方法的特征在于，向下述至少1种处理排水中添加对苯二甲酸结晶并制成悬浮液后，进行固液分离，回收分离结晶和分离水，上述处理排水包括：通过将降压冷却时产生的蒸气冷却而生成的冷凝水、通过对与该冷凝水分离的气体以及来自用于固体分离器等设备类、母液等的贮槽类的循环、密封气体中的排气、用水介质洗涤而生成的涤气器处理排水、通过对在上述固液分离中得到的固体进行洗涤并分别回收的洗涤排水；将该分离结晶作为制备上述粗制对苯二甲酸时的原料的一部分使用，同时，将该分离水作为溶解上述粗对苯二甲酸的水介质的至少一部分使用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102548947B
公开(公告)日：2015-09-02
申请号：CN200980160295.6
申请日：2009-07-07
Applicant: 株式会社日立制作所
IPC: C07C51/487 , C07C63/26
CPC classification number: C07C51/487 , C07C63/26
Abstract: 在通过采用贵金属负载活性炭催化剂的粗制对苯二甲酸水溶液的氢化反应来制造精制对苯二甲酸时，在由于增产、新设等生产量的变化而设定氢化反应条件时，为了保证品质而进行安全地设定，进行过剩的条件设定、使用过剩的设备。本发明提供更经济的反应条件的设定和再现好且品质稳定的粗制对苯二甲酸的精制方法。本发明的粗制对苯二甲酸的精制方法是，将粗制对苯二甲酸溶解在水中制成水溶液之后，与氢气一起供给至该活性炭催化剂层上部，用该反应水溶液填充直到催化剂层上，通过在该水溶液液面上部形成并保持含氢的气相部的反应器形式，该水溶液从气液界面溶解(吸收)上部气相部含有的氢之后，一边在催化剂层流下一边进行氢化反应。作为反应的条件因子之一，导入在该催化剂层流下的该反应水溶液的空塔速度，在基于催化剂层上部的气相部氢分压(H2.PP)与该流下空塔速度(LV)的相关式中计算的分压的范围内，基于与各反应液流下空塔速度的关系保持氢分压进行氢化反应。
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公开(公告)号：CN101616886B
公开(公告)日：2014-06-11
申请号：CN200780051785.3
申请日：2007-02-28
Applicant: 株式会社日立制作所
IPC: C07C51/487 , C07C63/26
CPC classification number: C07C51/487 , C07C63/26
Abstract: 在粗对苯二甲酸的氢化精制中，混合粗对苯二甲酸和水，调制成浆料后，经过加热·溶解工序制成水溶液，供给到氢化精制反应工序时，调制·供给的浆料浓度的变化经常成为该精制反应的连续运转的障碍。因此，调制·供给浆料浓度的变化幅度小、且浓度稳定的浆料成为课题。本发明提供一种对苯二甲酸浆料的供给方法：以向带有搅拌机的浆料调制槽供给的水量作为基准，调节规定比例(规定浓度)的粗对苯二甲酸的供给量，混合后调制成浆料(1次调整)。然后，一边由泵进行浆料的外部循环，一边测定其浓度，调节从泵吸引侧的水供给量以达到规定浓度，调整浆料浓度(2次调整)，调制成粘度变化幅度小的浆料。然后，通过从循环线路分支出来的高压泵将调制浆料连续供给到加热·溶解工序中。
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公开(公告)号：CN104817454B
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201510026447.0
申请日：2015-01-20
Applicant: 株式会社日立制作所
IPC: C07C63/26 , C07C51/265 , C07C51/487
Abstract: 本发明涉及精制对苯二甲酸的制造方法，具体是经济性地进行无需将粗制对苯二甲酸制造的湿润结晶干燥并制成结晶粉末，而是保持原样地作为水溶液进行精制的无干燥工艺。为此，更有效率、更节能地进行粗制对苯二甲酸结晶的利用水的洗涤和洗涤排出水的含有的醋酸的回收。在从粗制对苯二甲酸结晶浆料分离结晶并进行洗涤中，回收实质上不含有醋酸的结晶，同时将水洗涤的排出水分别回收。然后将洗涤排出水无需脱水蒸馏地使用提取剂进行醋酸的提取，将水分离后，把醋酸提取液供给至醋酸的脱水蒸馏塔，回收醋酸。然后找出其洗涤排出水的醋酸含量和提取剂的量(溶剂比)中有效的关系，并发现降低醋酸损失和能量的容易的水洗涤方法。
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公开(公告)号：CN102026952B
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN200980117772.0
申请日：2009-05-11
Applicant: 株式会社日立制作所
Abstract: 本发明的目的在于提供一种精制对苯二甲酸母液的处理方法，可从一次结晶析出时分离的一次母液大量廉价地得到杂质少的回收水。其特征在于，在从结晶浆体分离成精制对苯二甲酸的结晶(一次结晶)和母液(一次母液)的处理母液(一次母液)的方法中，包含：在对苯二甲酸结晶的存在下，在大气压以下的压力下，通过由闪蒸导致的蒸发和由加热导致的蒸发，将所述母液分离生成为蒸汽和对苯二甲酸结晶的悬浊母液的蒸发工序，从所述悬浊母液分离含有对苯二甲酸的结晶的分离工序以及冷凝所述蒸汽而生成冷凝水的冷凝工序。
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公开(公告)号：CN1927802A
公开(公告)日：2007-03-14
申请号：CN200610059726.8
申请日：2006-03-03
Applicant: 株式会社日立制作所
IPC: C07C51/215 , C07C63/15
Abstract: 本发明提供一种芳香族二羧酸的连续制备方法，采用该方法首次可以生产使氧化反应的进行稳定、品质稳定的制品二羧酸，以及可以继续进行省资源和省能源化的氧化反应。通过(1)使用生成二羧酸的分离母液的至少一部分调制反应溶剂时，预先测定该母液中的催化剂浓度后，利用feed forward控制(与含水量无关)，稳定调制氧化催化剂的浓度。并且(2)将该溶剂和原料芳香族烃的规定量连续供给氧化反应槽，用分子状氧气进行氧化反应，根据该凝缩回流液抽出的量进行测定并控制反应槽凝缩回流液的水浓度，使反应体系内的水浓度稳定，生产该二羧酸。另外(3)通过调节压力保持该氧化反应中的温度稳定，通过调节含氧气体供给量稳定维持排气中的氧浓度。
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