公开(公告)号：CN106432605B

公开(公告)日：2018-09-07

申请号：CN201610821251.5

申请日：2016-09-13

Applicant: 暨南大学 ,  中国科学院广州地球化学研究所

Inventor： 熊晶晶 ,  李慧珍 ,  游静

IPC: C08F226/06 ,  C08F212/36 ,  G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  B01J20/26 ,  B01J20/281 ,  B01J20/30

Abstract: 本发明公开了一种广谱固相萃取填料及其应用。该填料的制备方法为将1‑乙烯基咪唑、二乙烯基苯、偶氮二异丁腈和乙腈混合，于50~70℃反应；将所得产物粉碎、过筛、清洗、干燥即可。本发明填料比表面积为300~365 m2/g，孔体积与平均孔径分别为0.092 cm3/g和2.22 nm，适用于同时分析具有较宽极性范围的多类杀虫剂及代谢产物，对水体中一系列从较高极性至非极性的杀虫剂及代谢产物，包括新烟碱类、苯基吡唑类、有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类，共48个杀虫剂及代谢产物均具有较好的回收率和精密度。

公开(公告)号：CN106397670B

公开(公告)日：2018-09-07

申请号：CN201610821021.9

申请日：2016-09-13

Applicant: 暨南大学 ,  中国科学院广州地球化学研究所

Inventor： 熊晶晶 ,  李慧珍 ,  游静

IPC: C08F226/06 ,  C08F212/36 ,  B01J20/26 ,  B01J20/281 ,  B01J20/30

Abstract: 本发明公开了一种广谱固相萃取填料的合成方法。该方法将1‑乙烯基咪唑、二乙烯基苯、偶氮二异丁腈和乙腈混合，于50~70℃反应；将所得产物粉碎、过筛、清洗、干燥，即可得到适用于同时分析具有较宽极性范围的多类杀虫剂及代谢产物的广谱固相萃取柱填料。制备的固相萃取填料装填入聚丙烯材质固相萃取空柱中，获得适用于同时分析宽极性范围的多类杀虫剂及代谢产物分析的固相萃取小柱，对水体中一系列从较高极性至非极性的杀虫剂及代谢产物，包括新烟碱类、苯基吡唑类、有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类，共48个杀虫剂及代谢产物均具有较好的回收率和精密度，其检出浓度范围为0.87 ng/L‑56.8 ng/L。

公开(公告)号：CN106397670A

公开(公告)日：2017-02-15

申请号：CN201610821021.9

申请日：2016-09-13

Applicant: 暨南大学 ,  中国科学院广州地球化学研究所

Inventor： 熊晶晶 ,  李慧珍 ,  游静

IPC: C08F226/06 ,  C08F212/36 ,  B01J20/26 ,  B01J20/281 ,  B01J20/30

CPC classification number: C08F226/06 ,  B01J20/261 ,  B01J20/281 ,  B01J2220/4812 ,  B01J2220/54 ,  C08F212/36

Abstract: 本发明公开了一种广谱固相萃取填料的合成方法。该方法将1-乙烯基咪唑、二乙烯基苯、偶氮二异丁腈和乙腈混合，于50~70℃反应；将所得产物粉碎、过筛、清洗、干燥，即可得到适用于同时分析具有较宽极性范围的多类杀虫剂及代谢产物的广谱固相萃取柱填料。制备的固相萃取填料装填入聚丙烯材质固相萃取空柱中，获得适用于同时分析宽极性范围的多类杀虫剂及代谢产物分析的固相萃取小柱，对水体中一系列从较高极性至非极性的杀虫剂及代谢产物，包括新烟碱类、苯基吡唑类、有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类，共48个杀虫剂及代谢产物均具有较好的回收率和精密度，其检出浓度范围为0.87 ng/L-56.8 ng/L。

公开(公告)号：CN110196294B

公开(公告)日：2022-03-08

申请号：CN201910462706.2

申请日：2019-05-30

Applicant: 暨南大学

Inventor： 熊晶晶 ,  谭保祥 ,  李慧珍 ,  马雪 ,  游静

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明属于杀虫剂检测技术领域，公开了一种水中新烟碱类杀虫剂及其转化产物的固相萃取检测方法。具体包括以下步骤：(1)活化固相萃取小柱；(2)调节水样pH值后加入回收率指示物，然后在固相萃取小柱中，对水样进行萃取；(3)将固相萃取小柱真空干燥后，进行洗脱得到洗脱液，然后加入内标化合物；(4)检测目标化合物浓度。本发明采用自行装填的混合吸附剂固相萃取小柱操作方法简便，可同时分析水中新烟碱类杀虫剂及其转化产物，对新烟碱类杀虫剂及其转化产物具有较好的吸附性能，在地表水中的检测限为0.56～5.43ng/L，基质效应为‑7.58％～21.1％。

公开(公告)号：CN110196294A

公开(公告)日：2019-09-03

申请号：CN201910462706.2

申请日：2019-05-30

Applicant: 暨南大学

Inventor： 熊晶晶 ,  谭保祥 ,  李慧珍 ,  马雪 ,  游静

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明属于杀虫剂检测技术领域，公开了一种水中新烟碱类杀虫剂及其转化产物的固相萃取检测方法。具体包括以下步骤：(1)活化固相萃取小柱；(2)调节水样pH值后加入回收率指示物，然后在固相萃取小柱中，对水样进行萃取；(3)将固相萃取小柱真空干燥后，进行洗脱得到洗脱液，然后加入内标化合物；(4)检测目标化合物浓度。本发明采用自行装填的混合吸附剂固相萃取小柱操作方法简便，可同时分析水中新烟碱类杀虫剂及其转化产物，对新烟碱类杀虫剂及其转化产物具有较好的吸附性能，在地表水中的检测限为0.56～5.43ng/L，基质效应为-7.58％～21.1％。

公开(公告)号：CN106432605A

公开(公告)日：2017-02-22

申请号：CN201610821251.5

申请日：2016-09-13

Applicant: 暨南大学 ,  中国科学院广州地球化学研究所

Inventor： 熊晶晶 ,  李慧珍 ,  游静

IPC: C08F226/06 ,  C08F212/36 ,  G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  B01J20/26 ,  B01J20/281 ,  B01J20/30

CPC classification number: C08F226/06 ,  B01J20/261 ,  B01J20/281 ,  C08F212/36 ,  G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明公开了一种广谱固相萃取填料及其应用。该填料的制备方法为将1-乙烯基咪唑、二乙烯基苯、偶氮二异丁腈和乙腈混合，于50~70℃反应；将所得产物粉碎、过筛、清洗、干燥即可。本发明填料比表面积为300~365 m2/g，孔体积与平均孔径分别为0.092 cm3/g和2.22 nm，适用于同时分析具有较宽极性范围的多类杀虫剂及代谢产物，对水体中一系列从较高极性至非极性的杀虫剂及代谢产物，包括新烟碱类、苯基吡唑类、有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类，共48个杀虫剂及代谢产物均具有较好的回收率和精密度。

公开(公告)号：CN110514491A

公开(公告)日：2019-11-29

申请号：CN201910711460.8

申请日：2019-08-02

Applicant: 暨南大学

Inventor： 黄周兵 ,  李慧珍 ,  熊晶晶 ,  谭保祥 ,  游静

IPC: G01N1/28 ,  G01N1/34

Abstract: 本发明属于尿液检测技术领域，公开了一种分析尿液样品中有机污染物的前处理方法。具体包括以下步骤：(1)将尿液、回收率指示物、乙酸乙酸钠缓冲溶液与β-葡萄糖醛酸酶混合后反应得到预处理后的尿液样；(2)将丙酮与步骤(1)所得尿液样混合至出现沉淀且溶液变为无色状态；(3)在步骤(2)所述溶液中加入干燥剂继续混合，分离固体沉淀物，取上清液A；然后在所得固体沉淀物中加入丙酮继续混合，过滤后取上清液B，再将上清液A和上清液B混合。本发明可同时分析尿液中烟碱类杀虫剂新烟碱、氟虫腈、氨基甲酸酯等有机污染物及其代谢产物，当加标浓度为2～100μg/L时，回收率为69.1±1.1％～114.9±6.2％。