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公开(公告)号：CN101935846A
公开(公告)日：2011-01-05
申请号：CN201010276318.4
申请日：2010-09-09
Applicant: 昆明理工大学
IPC: C25B1/00 , C01B33/037
Abstract: 本发明提供一种以硅石为原料制备太阳能级硅的方法，以硅石为原料，以CaCl2为熔盐电解质，在600～1000℃下通过熔盐电解质进行还原，使硅石中的元素硅被直接电解还原成单质硅；在单质硅中，按1∶3～9的质量比添加化合物，并在600～1200℃下通入保护性气体进行结晶处理；再按1∶1～8的固液质量比，将结晶硅置于浓度为1～5mol/L的盐酸液中，酸浸2～48小时；用水洗涤2～5次后在40～150℃下进行干燥；将干燥后的硅置于1450～1650℃下进行熔化后，在温度为1600～1650℃、压力为1×10-2～10Pa的真空条件下进行真空蒸发；蒸发后的熔体硅以0.1～5mm/h的冷凝速率冷凝后，即得太阳能级硅。本发明先通过还原去除氧、磷、铝、钙、钛等杂质，再经高温结晶、酸浸除硼，使产品纯度超过99.99991％，且生产流程短，成本低，环境污染小。
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公开(公告)号：CN101935846B
公开(公告)日：2012-03-21
申请号：CN201010276318.4
申请日：2010-09-09
Applicant: 昆明理工大学
IPC: C25B1/00 , C01B33/037
Abstract: 本发明提供一种以硅石为原料制备太阳能级硅的方法，以硅石为原料，以CaCl2为熔盐电解质，在600～1000℃下通过熔盐电解质进行还原，使硅石中的元素硅被直接电解还原成单质硅；在单质硅中，按1∶3～9的质量比添加化合物，并在600～1200℃下通入保护性气体进行结晶处理；再按1∶1～8的固液质量比，将结晶硅置于浓度为1～5mol/L的盐酸液中，酸浸2～48小时；用水洗涤2～5次后在40～150℃下进行干燥；将干燥后的硅置于1450～1650℃下进行熔化后，在温度为1600～1650℃、压力为1×10-2～10Pa的真空条件下进行真空蒸发；蒸发后的熔体硅以0.1～5mm/h的冷凝速率冷凝后，即得太阳能级硅。本发明先通过还原去除氧、磷、铝、钙、钛等杂质，再经高温结晶、酸浸除硼，使产品纯度超过99.99991％，且生产流程短，成本低，环境污染小。
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公开(公告)号：CN101967649A
公开(公告)日：2011-02-09
申请号：CN201010276265.6
申请日：2010-09-09
Applicant: 昆明理工大学
IPC: C25B1/00
CPC classification number: C25B1/006
Abstract: 本发明提供一种复合熔盐电解质制备硅的方法，以硅石或二氧化硅为原料，以CaO-CaCl2为熔盐电解质，在硅石或二氧化硅原料中加入CaO-CaCl2熔盐电解质至混合物料中SiO2与CaO的质量比为2～30∶1，其中，CaO-CaCl2熔盐电解质中的CaO质量含量是CaO-CaCl2熔盐电解质质量含量的1～15％；在保护性气体环境中，升温加热至600～1000℃进行电解还原后，即得到单质硅。本发明使用的硅石或二氧化硅原料，不受形态控制，可以是块状，颗粒或者粉状；电解质CaO-CaCl2作为电解硅的混合熔盐体系，可直接溶解二氧化硅，提高硅产量和电解过程电流效率，且电解温度低，能耗低，产品直收率高，同时不产生温室气体和杂质。
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公开(公告)号：CN201809445U
公开(公告)日：2011-04-27
申请号：CN201020283479.1
申请日：2010-08-06
Applicant: 昆明理工大学
IPC: C25B1/00 , C25B9/00 , C01B33/021
Abstract: 本实用新型提供一种将SiO2还原为Si的熔盐电解装置，包括其内带空腔、其内壁设有耐火保温层，耐火保温层中设电阻丝的壳体，置于壳体内的熔盐坩锅，设于壳体上的其上带通孔的炉盖，其特征在于熔盐坩锅通过导线与壳体外的阳极导线相连，熔盐坩锅内设有其上设绝缘盖、其内设空腔的多孔坩锅，阴极置于多孔坩锅内，并通过导线与壳体外的阴极导线相连。克服了制备硅过程中存在电解时间长，能耗高，污染严重，硅收集难等问题，而且采用二氧化硅作为原料，直接电解制备出纯度比较高的硅，同时电解反应是在惰性气体保护下进行，能有效防止硅被氧化，且废气产生微小，熔盐能反复使用，反应器以及坩埚都采用价格低廉的石墨作为原料，反应温度低，能耗低。
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