公开(公告)号：CN113631631A

公开(公告)日：2021-11-09

申请号：CN202080025492.3

申请日：2020-03-25

Applicant: 日油株式会社

Inventor： 佐佐木翔太 ,  高桥侑一 ,  佐藤敦 ,  竹花刚 ,  萩原敏彦

IPC: C08G65/48

Abstract: 根据本发明，提供一种含末端羧基的聚乙二醇的制备方法，其包括下列步骤1和2。步骤1：在含有具有羟基的聚乙二醇、无机碱、非质子溶剂和水的溶液中，使式(1)的化合物与聚乙二醇反应以获得聚乙二醇酯，其中，在所述溶液中，所述无机碱的质量为聚乙二醇的0.5至4倍，水的质量相对于无机碱为5至20meq且溶液中水的质量为2000ppm以下：其中，X表示离去基团，a表示4至9的整数，并且R1表示具有1至4个碳原子的烃基；步骤2：水解聚乙二醇酯以获得含末端羧基的聚乙二醇。

公开(公告)号：CN114901721B

公开(公告)日：2024-08-20

申请号：CN202080090741.7

申请日：2020-12-21

Applicant: 日油株式会社

Inventor： 川原领 ,  佐藤敦 ,  平居翠 ,  竹内球

IPC: C08G65/30

Abstract: 一种用于纯化式[1]所示的聚乙二醇化合物的方法，包括下列的步骤(A)和(B)：步骤(A)：将式[1]表示的化合物溶解在希尔德布兰德溶解度参数为8至10(cal/cm3)1/2的有机溶剂中以得到溶液的步骤，步骤(B)：相对于1质量份式[1]的化合物，将0.1至1质量份且比表面积为50至200m2/g的由水滑石制成的吸附剂混合到溶液中制备悬浮液的步骤，#imgabs0#(在式[1]中，Z是从具有2至5个活性氢基团的化合物中去除活性氢基团而得到的残基；A是氨基；Y1和Y2各自独立地为醚键、酰胺键、酯键、氨基甲酸酯键、碳酸酯键、仲氨基、硫醚键、二硫键、硫酯键或这些的亚烷基；聚合物表示聚乙二醇链；X表示具有1至7个碳原子的烃基、具有3至9碳原子的缩醛基、羟基、羟基的保护基团、羧基、羧基的保护基团、巯基、巯基的保护基团、氰基或含有它们的亚烷基；l和m分别满足l＝1或0，m＝1或0；并且a'和b是满足0≤a≤4、0≤b≤4并且l≤a+b≤4的整数)。

公开(公告)号：CN114901721A

公开(公告)日：2022-08-12

申请号：CN202080090741.7

申请日：2020-12-21

Applicant: 日油株式会社

Inventor： 川原领 ,  佐藤敦 ,  平居翠 ,  竹内球

IPC: C08G65/30

Abstract: 一种用于纯化式[1]所示的聚乙二醇化合物的方法，包括下列的步骤(A)和(B)：步骤(A)：将式[1]表示的化合物溶解在希尔德布兰德溶解度参数为8至10(cal/cm3)1/2的有机溶剂中以得到溶液的步骤，步骤(B)：相对于1质量份式[1]的化合物，将0.1至1质量份且比表面积为50至200m2/g的由水滑石制成的吸附剂混合到溶液中制备悬浮液的步骤，(在式[1]中，Z是从具有2至5个活性氢基团的化合物中去除活性氢基团而得到的残基；A是氨基；Y1和Y2各自独立地为醚键、酰胺键、酯键、氨基甲酸酯键、碳酸酯键、仲氨基、硫醚键、二硫键、硫酯键或这些的亚烷基；聚合物表示聚乙二醇链；X表示具有1至7个碳原子的烃基、具有3至9碳原子的缩醛基、羟基、羟基的保护基团、羧基、羧基的保护基团、巯基、巯基的保护基团、氰基或含有它们的亚烷基；l和m分别满足l＝1或0，m＝1或0；并且a和b是满足0≤a≤4、0≤b≤4并且l≤a+b≤4的整数)。

公开(公告)号：CN118922470A

公开(公告)日：2024-11-08

申请号：CN202380028239.7

申请日：2023-03-14

Applicant: 日油株式会社

Inventor： 高桥侑一 ,  吉冈宏树 ,  佐藤敦 ,  平居翠

IPC: C08G65/30

Abstract: 一种包含聚乙二醇衍生物和杂质的粗聚乙二醇衍生物与包含机溶剂A和有机溶剂B的混合有机溶剂混合以形成浆料，对浆料进行再浆洗涤，并随后从混合有机溶剂中回收聚乙二醇衍生物，该聚乙二醇衍生物在其末端具有选自由能够与生物相关物质反应的官能团、用作该官能团的前体的官能团以及该官能团的保护基团所组成的组中的至少一种，并且聚乙二醇衍生物溶解在良溶剂中并随后回该收聚乙二醇衍生物。假设(有机溶剂A的质量/(有机溶剂A的质量+有机溶剂B的质量)为Y，并且再浆洗涤期间的温度为T(℃)，则Y和T满足以下关系：0.5≤Y×T≤30。

公开(公告)号：CN113631631B

公开(公告)日：2023-04-18

申请号：CN202080025492.3

申请日：2020-03-25

Applicant: 日油株式会社

Inventor： 佐佐木翔太 ,  高桥侑一 ,  佐藤敦 ,  竹花刚 ,  萩原敏彦

IPC: C08G65/48

Abstract: 根据本发明，提供一种含末端羧基的聚乙二醇的制备方法，其包括下列步骤1和2。步骤1：在含有具有羟基的聚乙二醇、无机碱、非质子溶剂和水的溶液中，使式(1)的化合物与聚乙二醇反应以获得聚乙二醇酯，其中，在所述溶液中，所述无机碱的质量为聚乙二醇的0.5至4倍，水的质量相对于无机碱为5至20meq且溶液中水的质量为2000ppm以下：其中，X表示离去基团，a表示4至9的整数，并且R1表示具有1至4个碳原子的烃基；步骤2：水解聚乙二醇酯以获得含末端羧基的聚乙二醇。