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公开(公告)号:CN104788375B
公开(公告)日:2017-02-22
申请号:CN201510212920.4
申请日:2015-04-29
Applicant: 新疆医科大学附属中医医院
IPC: C07D221/22 , A61P29/00
Abstract: 碱为一新的天然产物,操作步骤简单。本发明公开一种8-去氧刺乌头碱的分离方法,该方法包括如下步骤:(1)白喉乌头乙醇提取物用盐酸混悬,脱脂后调节pH至4,再用二氯甲烷萃取;(2)步骤(1)萃取后的二氯甲烷相过硅胶柱,用体积比为7:3:0.5的石油醚-乙酸乙酯-二乙胺混合液洗脱,收集洗脱液;(3)步骤(2)收集的洗脱液过硅胶柱,用体积比为8:2:0.5的石油醚-乙酸乙酯-二乙胺混合液洗脱,收集洗脱液;4)步骤(3)收集的洗脱液浓缩至干,再用甲醇溶解,经高效液相色谱分离得到所述的8-去氧刺乌
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公开(公告)号:CN104788374A
公开(公告)日:2015-07-22
申请号:CN201510212917.2
申请日:2015-04-29
Applicant: 新疆医科大学附属中医医院
IPC: C07D221/22 , A61P29/00
CPC classification number: C07D221/22
Abstract: 本发明公开一种白喉乌头生物碱的分离方法,所述生物碱为N-去乙酰冉乌碱和赣乌碱,包括如下步骤:白喉乌头乙醇提取物用盐酸混悬,脱脂后调节pH至8,再用二氯甲烷萃取;萃取后的二氯甲烷相过硅胶柱,用体积比为7:3:0.5的石油醚-乙酸乙酯-二乙胺混合液洗脱,收集洗脱液过反相硅胶柱,用体积比为5:5~9:1的甲醇-水混合液梯度洗脱,收集甲醇-水体积比为8:2时的洗脱液,再浓缩至干,再用甲醇溶解,经高效液相色谱分离得到所述的生物碱,色谱条件:波长252nm,流动相体积比为82:18:0.5的甲醇-水-三乙胺。与现有方法相比,采用该方法从白喉乌头中首次分离得到N-去乙酰冉乌碱和赣乌碱。
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公开(公告)号:CN104193679B
公开(公告)日:2016-06-22
申请号:CN201410425142.2
申请日:2014-08-27
Applicant: 新疆医科大学附属中医医院
IPC: C07D221/22 , C07D491/08
Abstract: 本发明公开一种从准噶尔乌头中提取分离生物碱的方法,包括如下步骤:(1)准噶尔乌头根用乙醇浸提,调节浸取液pH值至4-8,再用二氯甲烷萃取;(2)步骤(1)萃取得到的二氯甲烷相过硅胶柱,用石油醚-乙酸乙酯-二乙胺混合液洗脱,得到生物碱。采用本发明方法从准噶尔乌头的根分别提取分离出4种单一的生物碱,分别为乌头碱、准噶尔乌头碱、16,17-二氢-12β,16β-环氧欧乌头碱和12-表-欧乌碱。
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公开(公告)号:CN104788375A
公开(公告)日:2015-07-22
申请号:CN201510212920.4
申请日:2015-04-29
Applicant: 新疆医科大学附属中医医院
IPC: C07D221/22 , A61P29/00
CPC classification number: C07D221/22
Abstract: 本发明公开一种8-去氧刺乌头碱的分离方法,该方法包括如下步骤:(1)白喉乌头乙醇提取物用盐酸混悬,脱脂后调节pH至4,再用二氯甲烷萃取;(2)步骤(1)萃取后的二氯甲烷相过硅胶柱,用体积比为7:3:0.5的石油醚-乙酸乙酯-二乙胺混合液洗脱,收集洗脱液;(3)步骤(2)收集的洗脱液过硅胶柱,用体积比为8:2:0.5的石油醚-乙酸乙酯-二乙胺混合液洗脱,收集洗脱液;(4)步骤(3)收集的洗脱液浓缩至干,再用甲醇溶解,经高效液相色谱分离得到所述的8-去氧刺乌头碱,色谱条件:波长252nm,流动相体积比为85:15:0.5的甲醇-水-三乙胺。得到的8-去氧刺乌头碱为一新的天然产物,操作步骤简单。
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公开(公告)号:CN104193679A
公开(公告)日:2014-12-10
申请号:CN201410425142.2
申请日:2014-08-27
Applicant: 新疆医科大学附属中医医院
IPC: C07D221/22 , C07D491/08
CPC classification number: C07D221/22 , C07D491/08
Abstract: 本发明公开一种从准噶尔乌头中提取分离生物碱的方法,包括如下步骤:(1)准噶尔乌头根用乙醇浸提,调节浸取液pH值至4-8,再用二氯甲烷萃取;(2)步骤(1)萃取得到的二氯甲烷相过硅胶柱,用石油醚-乙酸乙酯-二乙胺混合液洗脱,得到生物碱。采用本发明方法从准噶尔乌头的根分别提取分离出4种单一的生物碱,分别为乌头碱、准噶尔乌头碱、16,17-二氢-12β,16β-环氧欧乌头碱和12-表-欧乌碱。
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