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公开(公告)号：CN104557745A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201510028653.5
申请日：2015-01-20
Applicant: 扬州大学
IPC: C07D249/06
CPC classification number: C07D249/06
Abstract: 本发明公开了一种4,5-二苯基-1,4,5-三氢-1,2,3-三氮唑的合成方法，先将1,2-二苯基丙烯腈、碳酸钾、叠氮化钠、碘化亚铜和二甲基亚砜DMSO混合搅拌后升温至95-105℃进行反应，反应时间为3-3.5h，反应结束后加入水，混合物经萃取后蒸除溶剂，残留物经柱层析后得到4,5-二苯基-1,4,5-三氢-1,2,3-三氮唑。所述1,2-二苯基丙烯腈、碳酸钾、叠氮化钠和碘化亚铜投料摩尔比为1︰2︰2︰0.2。本发明的反应时间和温度都是该反应较为合适的反应时间和温度，温度过高反应副产物的比率过高，温度过低则反应不能进行，时间缩短会造成反应不完全，时间延长则造成副产率过多。
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公开(公告)号：CN103333106A
公开(公告)日：2013-10-02
申请号：CN201310279106.5
申请日：2013-07-02
Applicant: 扬州大学
IPC: C07D215/54
Abstract: 本发明涉及丙烯腈和取代苯基希夫碱反应合成取代喹啉的新方法。本发明将摩尔比为1∶1.1的取代苯基希夫碱、丙烯腈加入到置有冰醋酸的反应容器中，搅拌均匀后加热并保温反应液至反应结束，将醋酸蒸除后，将残留物经薄层层析分离得到取代喹啉。本发明解决了以往存在的对底物要求严格，而且产品分离提纯很不方便，只适合特殊结构的喹啉衍生物的制备，过渡金属催化剂依然存在分离回收困难和重金属药物残留等缺陷。本发明操作简单，具有分子经济性，能耗较低，产物产率最高。
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公开(公告)号：CN103333106B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201310279106.5
申请日：2013-07-02
Applicant: 扬州大学
IPC: C07D215/54
Abstract: 本发明涉及丙烯腈和取代苯基希夫碱反应合成取代喹啉的新方法。本发明将摩尔比为1∶1.1的取代苯基希夫碱、丙烯腈加入到置有冰醋酸的反应容器中，搅拌均匀后加热并保温反应液至反应结束，将醋酸蒸除后，将残留物经薄层层析分离得到取代喹啉。本发明解决了以往存在的对底物要求严格，而且产品分离提纯很不方便，只适合特殊结构的喹啉衍生物的制备，过渡金属催化剂依然存在分离回收困难和重金属药物残留等缺陷。本发明操作简单，具有分子经济性，能耗较低，产物产率最高。
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公开(公告)号：CN104529903A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201510016856.2
申请日：2015-01-14
Applicant: 扬州大学
IPC: C07D233/58 , C07D263/32
CPC classification number: C07D233/58 , C07D263/32
Abstract: 本发明提供一种在一个反应体系内同时合成2-甲基-4，5-二苯基咪唑和2，4，5-三苯基噁唑的新的方法。将摩尔比为1︰3︰10的二苯乙二酮、丁二酮和乙酸铵加入无水乙醇中，搅拌均匀后加热到70～78℃并保温反应液至反应结束，将回流装置改为蒸馏装置，蒸除溶剂后，残余物经薄层层析分离得到2-甲基-4，5-二苯基咪唑和2，4，5-三苯基噁唑本发明的2-甲基-4，5-二苯基咪唑和2，4，5-三苯基噁唑的合成方法操作简单，具有较高的实用价值。
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公开(公告)号：CN103242236A
公开(公告)日：2013-08-14
申请号：CN201310149743.0
申请日：2013-04-26
Applicant: 扬州大学
IPC: C07D235/18
Abstract: 以丙烯腈为氮源合成取代苯并咪唑的制备方法，涉及化合物的合成方法技术领域，先将芳香醛、芳香胺、丙烯腈和冰醋酸置于反应容器中，搅拌均匀后加热反应，待反应液冷却后加入NaOH水溶液，调整反应液的pH值为8～10；然后用二氯甲烷萃取，合并有机相；最后将有机相蒸除溶剂后，将残留物经柱层析分离得到苯基苯并咪唑。本发明以一步法构筑具有四环结构的咪唑类化合物，操作简单，具有分子经济性，生产时，苯甲醛（或取代苯甲醛）、苯胺（或取代苯胺）、丙烯腈和醋酸的用量少，利于节约原料。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104513203B
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201510016662.2
申请日：2015-01-14
Applicant: 扬州大学
IPC: C07D231/12
Abstract: 本发明提供一种合成3，4，5‑三苯基吡唑的新方法。先将摩尔比为1︰2︰2的反应原料1，2‑二苯基丙烯腈、碳酸钾、苯甲醛对甲苯磺酰肼基腙加入DMF中，搅拌均匀后加热到95～105℃并保温反应液至反应结束，将混合物倒入一定量水中后用乙酸乙酯萃取，有机相蒸除溶剂后残余物经薄层层析分离得到3，4，5‑三苯基吡唑。本发明的方法操作简单，具有较高的实用价值。
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公开(公告)号：CN104513203A
公开(公告)日：2015-04-15
申请号：CN201510016662.2
申请日：2015-01-14
Applicant: 扬州大学
IPC: C07D231/12
CPC classification number: C07D231/12
Abstract: 本发明提供一种合成3，4，5-三苯基吡唑的新方法。先将摩尔比为1︰2︰2的反应原料1，2-二苯基丙烯腈、碳酸钾、苯甲醛对甲苯磺酰肼基腙加入DMF中，搅拌均匀后加热到95～105℃并保温反应液至反应结束，将混合物倒入一定量水中后用乙酸乙酯萃取，有机相蒸除溶剂后残余物经薄层层析分离得到3，4，5-三苯基吡唑。本发明的方法操作简单，具有较高的实用价值。
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公开(公告)号：CN104529903B
公开(公告)日：2017-06-09
申请号：CN201510016856.2
申请日：2015-01-14
Applicant: 扬州大学
IPC: C07D233/58 , C07D263/32
Abstract: 本发明提供一种在一个反应体系内同时合成2‑甲基‑4，5‑二苯基咪唑和2，4，5‑三苯基噁唑的新的方法。将摩尔比为1︰3︰10的二苯乙二酮、丁二酮和乙酸铵加入无水乙醇中，搅拌均匀后加热到70～78℃并保温反应液至反应结束，将回流装置改为蒸馏装置，蒸除溶剂后，残余物经薄层层析分离得到2‑甲基‑4，5‑二苯基咪唑和2，4，5‑三苯基噁唑本发明的2‑甲基‑4，5‑二苯基咪唑和2，4，5‑三苯基噁唑的合成方法操作简单，具有较高的实用价值。
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公开(公告)号：CN103923032B
公开(公告)日：2015-08-26
申请号：CN201410183341.7
申请日：2014-05-04
Applicant: 扬州大学
IPC: C07D263/32 , C07D233/58 , C07D233/64
Abstract: 多取代噁唑和多取代咪唑的合成方法，涉及两类化合物的化学合成技术领域。先将邻二酮、醋酸铵和醋酸混合搅拌后升温到95～105℃反应170～190min，反应结束后加入水，并以饱和碳酸氢钠水溶液调整体系的pH值至7，混合物用乙酸乙酯萃取后蒸除溶剂，残留物经柱层析后同时得到三取代噁唑和三取代咪唑。本发明通过一步反应即可同时合成多取代噁唑和多取代咪唑，该方法和同类的多步法相比，明显步骤缩短，同时本发明工艺过程操作简单，不采用昂贵的或者污染较大的物质做催化剂。本发明制成的产品纯度较高，副产物较少。
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公开(公告)号：CN103242236B
公开(公告)日：2014-11-19
申请号：CN201310149743.0
申请日：2013-04-26
Applicant: 扬州大学
IPC: C07D235/18
Abstract: 以丙烯腈为氮源合成取代苯并咪唑的制备方法，涉及化合物的合成方法技术领域，先将芳香醛、芳香胺、丙烯腈和冰醋酸置于反应容器中，搅拌均匀后加热反应，待反应液冷却后加入NaOH水溶液，调整反应液的pH值为8～10；然后用二氯甲烷萃取，合并有机相；最后将有机相蒸除溶剂后，将残留物经柱层析分离得到苯基苯并咪唑。本发明以一步法构筑具有四环结构的咪唑类化合物，操作简单，具有分子经济性，生产时，苯甲醛（或取代苯甲醛）、苯胺（或取代苯胺）、丙烯腈和醋酸的用量少，利于节约原料。
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