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公开(公告)号：CN103058179B
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201310020050.1
申请日：2013-01-21
Applicant: 张家港市东大工业技术研究院
Abstract: 本发明涉及一种利用冻干法制备疏松多孔，宏观形态呈现为海绵状的氧化石墨烯的方法。利用改进的Hummers法制备得到氧化石墨后，用水或乙醇配成溶液，再经过速冻，以及抽真空操作，使溶剂升华即可得到产物氧化石墨烯。区别于一般的块状、薄膜状或粉末状氧化石墨烯，利用本发明得到的氧化石墨烯疏松多孔，呈现海绵状，不仅是优良的制备石墨烯的前驱体，且在阻燃复合材料、吸附剂等领域有极大的应用前景。本发明提供了一种利用冷膨胀实现制备海绵状氧化石墨烯的方法，避免了环境污染，工艺简单方便，氧化石墨剥离完全，对氧化石墨片层的破坏小，产物的孔隙率为20～90％，孔隙分布均匀。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103058177B
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN201310002554.0
申请日：2013-01-05
Applicant: 张家港市东大工业技术研究院
IPC: C01B31/04
CPC classification number: Y02P20/124
Abstract: 本发明涉及一种利用高能微波真空辐照实现氮掺杂石墨烯的制备方法，以氧化石墨、三聚氰胺、三聚氯氰、缩二脲等为原料，按氧化石墨与氮源质量比1∶1～1∶10合成氧化石墨、氮源、氧化石墨的三明治或叠层结构薄膜，将反应物放入陶瓷坩埚中密封处理，在真空条件下微波功率3～9kW辐照加热10～90秒，即可高效快速地制备得到氮掺杂石墨烯。本发明在微波加热还原氧化石墨的同时，实现了石墨烯的氮掺杂过程，并可通过控制不同的原料配比、微波功率与时间、真空度、薄膜结构等条件，控制石墨烯的片层数目和氮的掺杂量氮，氮掺杂含量达到15～20％。该方法简便易行、高效节能、成本低，具有更为优越的结构与性能调控特性。
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公开(公告)号：CN103204499B
公开(公告)日：2015-07-08
申请号：CN201310144259.9
申请日：2013-04-24
Applicant: 张家港市东大工业技术研究院
IPC: C01B31/04
Abstract: 本发明涉及一种制备海绵状石墨烯的方法，包括如下步骤：采用冻干法，以氧化石墨为原料，制备得到海绵状的氧化石墨烯作为前驱体；将制得的前驱体放入坩埚中，然后将坩埚放入微波真空烧结炉内，抽真空后用微波进行辐照，得到海绵状石墨烯。本发明得到的海绵状石墨烯具有疏松多孔的独特结构，使得其在超级电容器、储氢材料、传感器、吸附材料等领域有着广阔的应用前景。本发明中基于高能微波的辐照模式，瞬间将微波能转化为样品的内能，并通过剧烈的分子热运动，使得氧化石墨烯上的含氧基团被还原为气体并迅速挥发逸出，从而还原得到石墨烯，并可继续保持疏松多孔的海绵状聚集结构。
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公开(公告)号：CN103058177A
公开(公告)日：2013-04-24
申请号：CN201310002554.0
申请日：2013-01-05
Applicant: 张家港市东大工业技术研究院
IPC: C01B31/04
CPC classification number: Y02P20/124
Abstract: 本发明涉及一种利用高能微波真空辐照实现氮掺杂石墨烯的制备方法，以氧化石墨、三聚氰胺、三聚氯氰、缩二脲等为原料，按氧化石墨与氮源质量比1∶1～1∶10合成氧化石墨、氮源、氧化石墨的三明治或叠层结构薄膜，将反应物放入陶瓷坩埚中密封处理，在真空条件下微波功率3～9kW辐照加热10～90秒，即可高效快速地制备得到氮掺杂石墨烯。本发明在微波加热还原氧化石墨的同时，实现了石墨烯的氮掺杂过程，并可通过控制不同的原料配比、微波功率与时间、真空度、薄膜结构等条件，控制石墨烯的片层数目和氮的掺杂量氮，氮掺杂含量达到15～20％。该方法简便易行、高效节能、成本低，具有更为优越的结构与性能调控特性。
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公开(公告)号：CN103058179A
公开(公告)日：2013-04-24
申请号：CN201310020050.1
申请日：2013-01-21
Applicant: 张家港市东大工业技术研究院
Abstract: 本发明涉及一种利用冻干法制备疏松多孔，宏观形态呈现为海绵状的氧化石墨烯的方法。利用改进的Hummers法制备得到氧化石墨后，用水或乙醇配成溶液，再经过速冻，以及抽真空操作，使溶剂升华即可得到产物氧化石墨烯。区别于一般的块状、薄膜状或粉末状氧化石墨烯，利用本发明得到的氧化石墨烯疏松多孔，呈现海绵状，不仅是优良的制备石墨烯的前驱体，且在阻燃复合材料、吸附剂等领域有极大的应用前景。本发明提供了一种利用冷膨胀实现制备海绵状氧化石墨烯的方法，避免了环境污染，工艺简单方便，氧化石墨剥离完全，对氧化石墨片层的破坏小，产物的孔隙率为20～90％，孔隙分布均匀。
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公开(公告)号：CN103204499A
公开(公告)日：2013-07-17
申请号：CN201310144259.9
申请日：2013-04-24
Applicant: 张家港市东大工业技术研究院
IPC: C01B31/04
Abstract: 本发明涉及一种制备海绵状石墨烯的方法，包括如下步骤：采用冻干法，以氧化石墨为原料，制备得到海绵状的氧化石墨烯作为前驱体；将制得的前驱体放入坩埚中，然后将坩埚放入微波真空烧结炉内，抽真空后用微波进行辐照，得到海绵状石墨烯。本发明得到的海绵状石墨烯具有疏松多孔的独特结构，使得其在超级电容器、储氢材料、传感器、吸附材料等领域有着广阔的应用前景。本发明中基于高能微波的辐照模式，瞬间将微波能转化为样品的内能，并通过剧烈的分子热运动，使得氧化石墨烯上的含氧基团被还原为气体并迅速挥发逸出，从而还原得到石墨烯，并可继续保持疏松多孔的海绵状聚集结构。
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