公开(公告)号：CN103165880B

公开(公告)日：2016-03-09

申请号：CN201110418655.7

申请日：2011-12-12

Applicant: 张健

Inventor： 张健 ,  张新球 ,  吴润秀 ,  王晶 ,  张雅静 ,  李杰 ,  李安平 ,  李先兰

IPC: H01M4/58 ,  C01B25/45 ,  B82Y30/00 ,  B82Y40/00

Abstract: 本发明的钛、钡参杂磷酸铁锂纳米正极材料及其制备方法，其锂源、铁源、磷酸根源、钛源、钡源的原料，按照1mol Li:0.00002-0.00005mol Ti:0.0003-0.003mol Ba:1mol Fe:1mol P比例混合后，在5-120℃密封搅拌反应器中，反应0.5-24小时，过滤、洗涤、烘干后得到纳米前驱体，将烘干得到的前驱体置于高温炉内，在氮气氛中，经500-750℃高温煅烧16-24h，即得本发明的钛、钡参杂磷酸铁锂纳米粉末正极材料，其粉末粒度在30-85nm范围，其首次放电容量大大提高，达160.21mAh/g以上。

公开(公告)号：CN103165881A

公开(公告)日：2013-06-19

申请号：CN201110418940.9

申请日：2011-12-12

Applicant: 张健

Inventor： 张健 ,  张新球 ,  吴润秀 ,  王晶 ,  张雅静 ,  李杰 ,  李安平 ,  李先兰

IPC: H01M4/58 ,  C01B25/45 ,  B82Y30/00 ,  B82Y40/00

Abstract: 本发明的参杂磷酸铁锂纳米正极材料制备方法，其特征在于：其锂源、铁源、磷酸根源、参杂源M、钡源的原料，按照1mol Li：0-0.00005mol M：0.0003-0.003mol Ba：1mol Fe：1mol P比例混合后，在5-120℃密封搅拌反应器中，反应0.5-24小时，过滤、洗涤、烘干后得到纳米前驱体，将烘干得到的前驱体置于高温炉内，在氮气氛中，经500-750℃高温煅烧16-24h，即得本发明的参杂磷酸铁锂纳米粉末正极材料，其M为钛、银、铌、锗、钙、镁、铝、锆、硒、锶、硼、铜、钒、镍、锌、锑、钼、锡、锰、钴、镉、铋、铍元素之一等元素，所得粉末正极材料，粒度在30-85nm范围，其首次放电容量大大提高，达160.21mAh/g以上。

公开(公告)号：CN102361083B

公开(公告)日：2013-09-11

申请号：CN201110338143.X

申请日：2011-10-26

Applicant: 张健

Inventor： 张健 ,  张新球 ,  吴润秀 ,  王晶 ,  张雅静 ,  李杰 ,  李安平 ,  李先兰 ,  张爱萍 ,  何丽萍

IPC: H01M4/58

Abstract: 本发明的钒、钡活化磷酸铁锂正极材料制备方法，其锂源、铁源、磷酸根源、钒源、钡源的原料，按照1mol Li∶0.00002-0.00005mol V∶0.0003mol Ba∶1mol Fe∶1mol P比例混合后，在无水乙醇介质中，转速200r/min高速球磨20h，用105-120℃烘干，得到前驱体，将烘干得到的前驱体置于高温炉内，在普通纯氮气气氛中，经500-750℃高温煅烧24h，即得本发明的钒、钡活化磷酸铁锂正极材料；由于掺杂少量取代钒、钡，有利于控制产物的形貌和粒径，获得稳定的磷酸铁锂化合物，其晶格得到了活化，提高了锂离子扩散系数，所得材料其首次放电容量达160.52mAh/g；其充放电平台相对锂电极电位为3.5V左右，初始放电容量超过168mAh/g，100次充放电循环后容量约衰减1.2％左右；与未掺杂的LiFePO4对照实施例相比，比容量和循环稳定性有较大的提高。

公开(公告)号：CN102361078B

公开(公告)日：2013-09-11

申请号：CN201110335905.0

申请日：2011-10-26

Applicant: 张健

Inventor： 张健 ,  张新球 ,  吴润秀 ,  王晶 ,  张雅静 ,  李杰 ,  李安平 ,  李先兰 ,  严积芳 ,  黄景诚

IPC: H01M4/58

Abstract: 本发明的镍、钡活化磷酸铁锂正极材料制备方法，其锂源、铁源、磷酸根源、镍源、钡源的原料，按照1mol Li∶0.00002-0.00005mol Ni∶0.0003-0.003mol Ba∶1mol Fe∶1mol P比例混合后，在无水乙醇介质中，转速200r/mim高速球磨20h，用105-120℃烘干，得到前驱体，将烘干得到的前驱体置于高温炉内，在氮气气氛中，经500-750℃高温煅烧24h，即得镍、钡活化磷酸铁锂正极材料；由于掺杂少量取代镍、钡，有利于控制产物的形貌和粒径，获得稳定的磷酸铁锂化合物，其晶格得到了活化，提高了锂离子扩散系数，所得材料其首次放电容量达160.52mAh/g；其充放电平台相对锂电极电位为3.5V左右，初始放电容量超过168mAh/g，100次充放电循环后容量约衰减1.2％左右；与未掺杂的LiFePO4对照实施例相比，比容量和循环稳定性有较大的提高。

公开(公告)号：CN102344129A

公开(公告)日：2012-02-08

申请号：CN201110335732.2

申请日：2011-10-26

Applicant: 张健

Inventor： 张健 ,  张新球 ,  吴润秀 ,  王晶 ,  张雅静 ,  李杰 ,  李安平 ,  李先兰

IPC: C01B25/45

Abstract: 本发明的钡活化磷酸铁锂正极材料，其化学通式可表述为：Li Ba FePO4，其中Li、Ba、Fe、P的mol比为：1mol Li∶0.0003-0.003mol Ba∶1mol Fe∶1mol P；也许由于掺杂少量取代钡，有利于控制产物的形貌和粒径，获得稳定的磷酸铁锂化合物，钡离子占据取代锂离子，其晶格得到了活化，提高了锂离子扩散系数，其首次放电容量达145.52mAh/g；其充放电平台相对锂电极电位为3.5V左右，初始放电容量超过162mAh/g，100次充放电循环后容量约衰减3.2％左右；与未掺杂的LiFePO4对照实施例相比，比容量和循环稳定性有较大的提高；由于钡的价格要比锂价格低百倍以上，生产成本可降十倍以上。

公开(公告)号：CN102364735B

公开(公告)日：2013-09-11

申请号：CN201110335960.X

申请日：2011-10-26

Applicant: 张健

Inventor： 张健 ,  张新球 ,  吴润秀 ,  王晶 ,  张雅静 ,  李杰 ,  李安平 ,  李先兰 ,  严积芳 ,  黄景诚 ,  韦谷林

IPC: H01M4/58

Abstract: 本发明的铍、钡活化磷酸铁锂正极材料制备方法，其锂源、铁源、磷酸根源、铍源、钡源的原料，按照1mol Li∶0.00002-0.00005mol Be∶0.0003-0.003mol Ba∶1mol Fe∶1mol P比例混合后，在无水乙醇介质中，转速200r/mimn高速球磨20h，用105-120℃烘干，得到前驱体，将烘干得到的前驱体置于高温炉内，在氮气氛中，经500-750℃高温煅烧24h，即得铍、钡活化磷酸铁锂正极材料；由于掺杂少量取代铍、钡，有利于控制产物的形貌和粒径，获得稳定的磷酸铁锂化合物，其晶格得到了活化，提高了锂离子扩散系数，所得材料其首次放电容量达160.52mAh/g；其充放电平台相对锂电极电位为3.5V左右，初始放电容量超过168mAh/g，100次充放电循环后容量约衰减1.2％左右；与未掺杂的LiFePO4对照实施例相比，比容量和循环稳定性有较大的提高。

公开(公告)号：CN102361076A

公开(公告)日：2012-02-22

申请号：CN201110335736.0

申请日：2011-10-26

Applicant: 张健

Inventor： 张健 ,  张新球 ,  吴润秀 ,  王晶 ,  张雅静 ,  李杰 ,  李安平 ,  李先兰

IPC: H01M4/58

Abstract: 本发明的钛、钡活化磷酸铁锂正极材料，其化学通式可表述为：Li Tix BayFePO4，x＝0.00002-0.00005，y＝0.0003-0.003；其中Li、Ti、Ba、Fe、P的mol比为：1mol Li∶0.00002-0.00005mol Ti∶0.0003-0.003mol Ba∶1mol Fe∶1mol P；由于掺杂少量取代钛、钡，有利于控制产物的形貌和粒径，获得稳定的磷酸铁锂化合物，其晶格得到了活化，提高了锂离子扩散系数，其首次放电容量达160.52mAh/g；其充放电平台相对锂电极电位为3.5V左右，初始放电容量超过168mAh/g，100次充放电循环后容量约衰减1.2％左右；与未掺杂的LiFePO4对照实施例相比，比容量和循环稳定性有较大的提高。

公开(公告)号：CN102386401B

公开(公告)日：2013-09-11

申请号：CN201110335935.1

申请日：2011-10-26

Applicant: 张健

Inventor： 张健 ,  张新球 ,  吴润秀 ,  王晶 ,  张雅静 ,  李杰 ,  李安平 ,  李先兰 ,  严积芳 ,  黄景诚

IPC: H01M4/58

Abstract: 本发明的钼、钡活化磷酸铁锂正极材料制备方法，其锂源、铁源、磷酸根源、钼源、钡源的原料，按照1mol Li∶0.00002-0.00005mol Mo∶0.0003-0.003mol Ba∶1mol Fe∶1mol P比例混合后，在无水乙醇介质中，转速200r/mim高速球磨20h，用105-120℃烘干，得到前驱体，将烘干得到的前驱体置于高温炉内，在普通纯氮气气氛中，经500-750℃高温煅烧24h，即得钼、钡活化磷酸铁锂正极材料；由于掺杂少量取代钼、钡，有利于控制产物的形貌和粒径，获得稳定的磷酸铁锂化合物，其晶格得到了活化，提高了锂离子扩散系数，所得材料其首次放电容量达160.52mAh/g；其充放电平台相对锂电极电位为3.5V左右，初始放电容量超过168mAh/g，100次充放电循环后容量约衰减1.2％左右；与未掺杂的LiFePO4对照实施例相比，比容量和循环稳定性有较大的提高。

公开(公告)号：CN103165880A

公开(公告)日：2013-06-19

申请号：CN201110418655.7

申请日：2011-12-12

Applicant: 张健

Inventor： 张健 ,  张新球 ,  吴润秀 ,  王晶 ,  张雅静 ,  李杰 ,  李安平 ,  李先兰

IPC: H01M4/58 ,  C01B25/45 ,  B82Y30/00 ,  B82Y40/00

Abstract: 本发明的钛、钡参杂磷酸铁锂纳米正极材料及其制备方法，其锂源、铁源、磷酸根源、钛源、钡源的原料，按照1mol Li∶0.00002-0.00005mol Ti∶0.0003-0.003mol Ba∶1mol Fe∶1mol P比例混合后，在5-120℃密封搅拌反应器中，反应0.5-24小时，过滤、洗涤、烘干后得到纳米前驱体，将烘干得到的前驱体置于高温炉内，在氮气氛中，经500-750℃高温煅烧16-24h，即得本发明的钛、钡参杂磷酸铁锂纳米粉末正极材料，其粉末粒度在30-85nm范围，其首次放电容量大大提高，达160.21mAh/g以上。

公开(公告)号：CN102386397A

公开(公告)日：2012-03-21

申请号：CN201110335739.4

申请日：2011-10-26

Applicant: 张健

Inventor： 张健 ,  张新球 ,  吴润秀 ,  王晶 ,  张雅静 ,  李杰 ,  李安平 ,  李先兰

IPC: H01M4/58

Abstract: 本发明的银、钡活化磷酸铁锂正极材料，其化学通式可表述为：LiAgxBay FePO4，x＝0.00002-0.00005，y＝0.0003-0.003；其中Li、Ag、Ba、Fe、P的mol比为：1mol Li∶0.00002-0.00005mol Ag∶0.0003-0.003mol Ba∶1mol Fe∶1mol P；由于掺杂少量取代银、钡，有利于控制产物的形貌和粒径，获得稳定的磷酸铁锂化合物，其晶格得到了活化，提高了锂离子扩散系数，其首次放电容量达160.52mAh/g；其充放电平台相对锂电极电位为3.5V左右，初始放电容量超过168mAh/g，100次充放电循环后容量约衰减1.2％左右；与未掺杂的LiFePO4对照实施例相比，比容量和循环稳定性有较大的提高。