公开(公告)号：CN110927296A

公开(公告)日：2020-03-27

申请号：CN201911328243.7

申请日：2019-12-20

Applicant: 广电计量检测(合肥)有限公司 ,  广州广电计量检测股份有限公司

Inventor： 王继忠 ,  张席席 ,  张迪 ,  黄贵凤

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/88

Abstract: 本发明公开了一种土壤/沉积物中直链烷基苯的样品前处理和定量分析方法。所述样品前处理包括如下步骤：S1.取待测土壤/沉积物，用玻璃纤维滤膜包裹，再置于自动索氏提取器的套筒内；S2.向自动索氏提取器的量杯中加入二氯甲烷溶剂，沸腾60min，淋洗60min，溶剂回收10min，完成提取，收集提取液，除去水分，浓缩；所述待测土壤/沉积物与二氯甲烷的质量体积比为10g：80mL；S3.提取液经浓缩，交换溶剂后定容至1mL，浓缩萃取液通过层析柱净化，净化柱填充方式为3.0g硅胶填充，用25mL正己烷淋洗层析柱，收集淋洗液，浓缩、定容至1.0mL，进行后续定量分析。本发明建立了一种以自动索氏提取-硅胶净化-气相色谱质谱定量的方法可以用于土壤中LABs的定量分析。比较先前报道的分析方法而言，不仅简单易于操作，而且节约溶剂，适合于实际分析检测中批量土壤样品分析。

公开(公告)号：CN115856164A

公开(公告)日：2023-03-28

申请号：CN202211395446.X

申请日：2022-11-09

Applicant: 广电计量检测(合肥)有限公司 ,  广电计量检测(福州)有限公司

Inventor： 张席席 ,  黄贵凤 ,  王继忠 ,  张家宝 ,  邹敬 ,  林永祥

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/08 ,  G01N30/04 ,  G01N30/02 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86 ,  G01N30/88

Abstract: 本发明属于分析测试技术领域，公开了一种同时测定水中15种挥发性有机物的方法。本发明建立了一种水中15种醛酮类化合物的前处理和仪器定量方法，主要原理如下：水质样品经吹扫捕集后，通过气相色谱分离后用质谱分析定量。15种醛酮两种不同加标量(加标量为1.0μg和4.0μg)的空白加标回收率为80.5％～103.5％，相对标准偏差在1.6％～10.8％，实际样品的加标回收率在81.2％～102.8％，相对标准偏差1.2％～13.3％，均能得到很好的准确度和精密度，15种醛酮最低检出限为1.06～8.53μg/L。本发明的方法对目标污染物的回收效率较好，能很好地测定水中醛酮类化合物，准确度和精密度较高。

公开(公告)号：CN114324657A

公开(公告)日：2022-04-12

申请号：CN202111641477.4

申请日：2021-12-29

Applicant: 浙江大学 ,  广电计量检测(合肥)有限公司

Inventor： 倪秀峰 ,  张清宇 ,  黄贵凤 ,  王继忠

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/24

Abstract: 本发明公开了一种吹扫捕集与GC‑MS相结合土壤中月桂烯检测方法，本方法首先采集土壤或沉积物样品，剔除异物后取5.0g加入5mL超纯水中；然后将得到的样品置于吹扫捕集进样器，设置吹扫捕集条件对样品进行吹扫捕集，样品中的月桂烯被吹扫出来并进入气质联用仪：设定气质联用仪的色谱条件对月桂烯进行分析。本发明方法采用吹扫捕集与GC‑MS联用，不仅提高了检测效率，而且极大地提高了检测精度，该方法检出限低、重复性好，可以单独高精度地检测出土壤或沉积物中的月桂烯。

公开(公告)号：CN115825275B

公开(公告)日：2024-12-24

申请号：CN202211522500.2

申请日：2022-11-30

Applicant: 广电计量检测(合肥)有限公司 ,  河南广电计量检测有限公司 ,  广电计量检测(湖南)有限公司

Inventor： 黄贵凤 ,  王继忠 ,  张家宝 ,  邹敬 ,  崔世朝 ,  高帅鹏 ,  田耘

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86 ,  G01N30/04

Abstract: 本发明涉及有机物检测技术领域，具体涉及一种测定土壤或沉积物中2‑巯基噻唑啉的分析方法。所述方法包括如下步骤：(1)将2‑巯基噻唑啉标准样品采用甲醇配制成标准溶液，采用液相色谱‑二极管列阵检测器法进行检测，绘制标准曲线；(2)将待测样品进行加速溶剂萃取，萃取溶剂为乙腈和丙酮的混合溶剂，收集萃取液；(3)将萃取液转移至净化柱上，收集流出液，并用甲醇洗脱净化柱，接收洗脱液，将流出液和洗脱液合并，作为供试品溶液；(4)将供试品溶液采用与步骤(1)相同的检测条件进行检测，根据标准曲线计算土壤或沉积物中2‑巯基噻唑啉含量。本发明具有准确度和精密度高、回收率高、检测限低、操作简单的优点。

公开(公告)号：CN114324660B

公开(公告)日：2024-05-31

申请号：CN202111648083.1

申请日：2021-12-29

Applicant: 广电计量检测(湖南)有限公司 ,  广电计量检测(合肥)有限公司

Inventor： 黄贵凤 ,  张家宝 ,  张席席 ,  徐文娟 ,  王继忠

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/12 ,  G01N30/30 ,  G01N30/72

Abstract: 本发明公开了一种气相色谱质谱联用仪检测土壤和/或沉积物中灭多威肟的方法，加压流体萃取‑C18柱净化‑气相色谱质谱联用仪定量检测分析土壤和/或沉积物中灭多威肟。利用该方法，土壤样品灭多威肟低、中、高三个浓度加标回收效率分别为79.4％～83.7％、90.5％～91.5％和90.9％～91.8％，相对标准偏差为0.7％～3.1％，最低检出限为1.17μg/kg。本发明的方法简单、易于操作，精确度和灵敏度高，适合于批量土壤和/或沉积物样品的实际分析检测。

公开(公告)号：CN111812229A

公开(公告)日：2020-10-23

申请号：CN202010568254.9

申请日：2020-06-19

Applicant: 广电计量检测(合肥)有限公司 ,  安徽省生态环境监测中心

Inventor： 王继忠 ,  高连芬 ,  张席席 ,  余诗淼 ,  张迪 ,  黄贵凤

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72

Abstract: 本发明公开了一种气相色谱-质谱测定土壤/沉积物中2-甲基苯并噻唑的分析方法。所述方法包括的步骤为：样品前处理、提取液处理、制作标准曲线，然后样品经气相色谱-质谱仪进行检测，采用外标法进行定量检测，得到定量检测结果。本发明首次建立了一种以索氏提取-硅胶净化-气相色谱质谱的方法可以用于土壤/沉积物中2-甲基苯并噻唑的定量分析方法，所述检测方法简单、易于操作，且检测结果准确，检测限地，适合于实际分析检测中批量土壤/沉积物中样品分析，分析结果可用于土壤污染程度评价。

公开(公告)号：CN111044647A

公开(公告)日：2020-04-21

申请号：CN201911330276.5

申请日：2019-12-20

Applicant: 广电计量检测(合肥)有限公司

Inventor： 王继忠 ,  张席席 ,  张迪 ,  黄贵凤

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/88

Abstract: 本发明公开了一种检测水体中直链烷基苯的样品前处理和定量分析方法，所述方法包括如下步骤：S1.取待测水样，过滤除去水样中的悬浮颗粒物；S2.取过滤后水样，加入二氯甲烷萃取，收集下层萃取液，重复多次，合并萃取液，浓缩；所述水样与二氯甲烷的体积比为10：1；S3.萃取液浓缩至1mL，并交换溶剂，浓缩液通过层析柱净化，净化柱填充方式为3.0g硅胶填充，用25mL正己烷淋洗层析柱，收集淋洗液，浓缩、定容至1.0mL，进行后续定量分析。本发明建立了一种以液液萃取-硅胶净化-气相色谱质谱定量的方法可以用于水体中LABs的定量分析。相比较先前报道的分析方法而言，不仅简单易于操作，节约溶剂，且回收效率高，适合于实际分析检测中批量水体样品分析。

公开(公告)号：CN115856164B

公开(公告)日：2024-11-15

申请号：CN202211395446.X

申请日：2022-11-09

Applicant: 广电计量检测(合肥)有限公司 ,  广电计量检测(福州)有限公司

Inventor： 张席席 ,  黄贵凤 ,  王继忠 ,  张家宝 ,  邹敬 ,  林永祥

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/08 ,  G01N30/04 ,  G01N30/02 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86 ,  G01N30/88

Abstract: 本发明属于分析测试技术领域，公开了一种同时测定水中15种挥发性有机物的方法。本发明建立了一种水中15种醛酮类化合物的前处理和仪器定量方法，主要原理如下：水质样品经吹扫捕集后，通过气相色谱分离后用质谱分析定量。15种醛酮两种不同加标量(加标量为1.0μg和4.0μg)的空白加标回收率为80.5％～103.5％，相对标准偏差在1.6％～10.8％，实际样品的加标回收率在81.2％～102.8％，相对标准偏差1.2％～13.3％，均能得到很好的准确度和精密度，15种醛酮最低检出限为1.06～8.53μg/L。本发明的方法对目标污染物的回收效率较好，能很好地测定水中醛酮类化合物，准确度和精密度较高。

公开(公告)号：CN116068113A

公开(公告)日：2023-05-05

申请号：CN202111299276.0

申请日：2021-11-04

Applicant: 广电计量检测(合肥)有限公司 ,  河南广电计量检测有限公司

Inventor： 黄贵凤 ,  王继忠 ,  张席席 ,  邹敬 ,  张迪 ,  余诗淼

IPC: G01N30/88 ,  G01N30/06 ,  G01N30/70

Abstract: 本发明属于分析检测领域，公开了一种气相色谱‑电子捕获检测器测定土壤和沉积物中德克隆的分析方法。该方法采用索氏提取‑硅胶净化‑气相色谱电子捕获检测器定量的方法，方法简单快捷，易于操作，且灵敏度高。本发明中顺式‑德克隆三次空白加标回收率为90.6～93.8％，反式‑德克隆三次空白加标回收率为89.2％～93.9％，精密度分别为1.8％和2.6％。土壤样品顺式‑德克隆和反式‑德克隆高中低三个浓度加标回收效率分别为90.2％～97.1％和90.1％～91.4％，精密度分别为1.6％～2.6％和2.1％～4.3％，该方法最低检出限为最低检出限分别为0.14μg/kg和0.09μg/kg。

公开(公告)号：CN114324660A

公开(公告)日：2022-04-12

申请号：CN202111648083.1

申请日：2021-12-29

Applicant: 广电计量检测(湖南)有限公司 ,  广电计量检测(合肥)有限公司

Inventor： 黄贵凤 ,  张家宝 ,  张席席 ,  徐文娟 ,  王继忠

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/12 ,  G01N30/30 ,  G01N30/72

Abstract: 本发明公开了一种气相色谱质谱联用仪检测土壤和/或沉积物中灭多威肟的方法，加压流体萃取‑C18柱净化‑气相色谱质谱联用仪定量检测分析土壤和/或沉积物中灭多威肟。利用该方法，土壤样品灭多威肟低、中、高三个浓度加标回收效率分别为79.4％～83.7％、90.5％～91.5％和90.9％～91.8％，相对标准偏差为0.7％～3.1％，最低检出限为1.17μg/kg。本发明的方法简单、易于操作，精确度和灵敏度高，适合于批量土壤和/或沉积物样品的实际分析检测。