公开(公告)号：CN112697891A

公开(公告)日：2021-04-23

申请号：CN202011226209.1

申请日：2020-11-05

Applicant: 广电计量检测(南宁)有限公司 ,  广西壮族自治区蚕业技术推广站

Inventor： 肖艳 ,  蒋满贵 ,  欧阳小艳 ,  黄深惠 ,  覃庆 ,  李硕 ,  邹克坚 ,  唐亮 ,  潘志新 ,  黄旭华 ,  王霞

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72

Abstract: 本发明提供一种桑叶中超微量吡丙醚的检测方法。本发明的检测方法包括样品的提取、净化和检测，选用乙腈和无机盐类吸附剂提取桑叶中的吡丙醚；选用甲酸‑甲酸胺溶液和乙腈作为流动相，并对洗脱条件进行优化，可以使吡丙醚有较高的离子化程度和较长的保留时间，提高桑叶中吡丙醚检测的准确度和灵敏度。通过优化提取方式以及色谱等条件，提高了桑叶中吡丙醚检测的准确度和灵敏度，且重现性好，检测限可达到0.00002mg/kg。

公开(公告)号：CN109856260A

公开(公告)日：2019-06-07

申请号：CN201811647609.2

申请日：2018-12-29

Applicant: 广电计量检测(南宁)有限公司

Inventor： 覃庆 ,  肖艳 ,  李硕 ,  牙东梅

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本法发明公开了一种肉类食品中N-二甲基亚硝胺的检测方法，包括如下步骤：S1.取待测样品，加入正己烷-乙腈-水，振荡、离心，弃去正己烷层；S2.向S1的溶液中加入二氯甲烷、无水硫酸钠，振荡、离心，取有机层于浓缩瓶，接收瓶中加入冰水，350～360 mbar、34～36℃条件下旋蒸除去二氯甲烷，若剩余溶液大于1mL，加入二氯甲烷继续旋蒸至剩余溶液约0.5～1mL；S3.将S2残余物移出，依次以少量乙腈、乙腈饱和的正己烷和的正己烷清洗S2浓缩瓶，洗涤液与S2残余物混匀，离心，弃去正己烷层，将乙腈层定容即得待测样液，上GC-MS测定。本发明所使用的前处理方法易于操作，可有效除去待测样品中的高油脂，同时通过改进浓缩条件，NDMA的回收率得到显著改善。

公开(公告)号：CN109856260B

公开(公告)日：2021-12-03

申请号：CN201811647609.2

申请日：2018-12-29

Applicant: 广电计量检测(南宁)有限公司

Inventor： 覃庆 ,  肖艳 ,  李硕 ,  牙东梅

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本法发明公开了一种肉类食品中N‑二甲基亚硝胺的检测方法，包括如下步骤：S1.取待测样品，加入正己烷‑乙腈‑水，振荡、离心，弃去正己烷层；S2.向S1的溶液中加入二氯甲烷、无水硫酸钠，振荡、离心，取有机层于浓缩瓶，接收瓶中加入冰水，350～360 mbar、34～36℃条件下旋蒸除去二氯甲烷，若剩余溶液大于1mL，加入二氯甲烷继续旋蒸至剩余溶液约0.5～1mL；S3.将S2残余物移出，依次以少量乙腈、乙腈饱和的正己烷和的正己烷清洗S2浓缩瓶，洗涤液与S2残余物混匀，离心，弃去正己烷层，将乙腈层定容即得待测样液，上GC‑MS测定。本发明所使用的前处理方法易于操作，可有效除去待测样品中的高油脂，同时通过改进浓缩条件，NDMA的回收率得到显著改善。