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公开(公告)号：CN113184905A
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN202110521020.3
申请日：2021-05-12
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G28/00
Abstract: 本公开提供一种三氯化砷高沸物的除杂方法，三氯化砷高沸物杂质包括Se、Sb、Fe、Bi，包括以下步骤：步骤一，取三氯化砷高沸物与硫酸溶液按一定比例进行混合后搅拌，分离后得到粗三氯化砷液和含有杂质的硫酸溶液；步骤二，将步骤一中的粗三氯化砷液在130℃～140℃进行蒸馏进一步除去杂质，得到精三氯化砷液。本公开中采用硫酸溶液对三氯化砷高沸物进行洗涤除杂，再通过蒸馏方式除硫后得到的三氯化砷纯度高，精三氯化砷进入到高纯砷生产系统进行再利用，减少了含砷废水和废渣的产生，易于操作，试剂用量少，对环境友好。
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公开(公告)号：CN104975191B
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201510425035.4
申请日：2015-07-17
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C22B30/04
Abstract: 本申请属于高纯砷领域，尤其涉及一种用于高纯砷生产的氢化还原装置和高纯砷制备方法。本申请提供的用于高纯砷生产的氢化还原装置包括：氢化还原管，所述氢化还原管的进料端设置有进料管；所述氢化还原管内部沿其气流前进方向依次为反应段和沉积段；所述反应段的出气端设置有具有孔的隔板；所述反应段设置有开口朝向氢化还原管进料端的回流管，所述回流管固定在所述隔板上；所述进料管的出料端探入到所述回流管内；所述沉积段的出气端位于氢化还原管的出气端。本申请在氢化还原管的反应段设置了回流管，延长了三氯化砷与氢气的接触时间，提高了产品的纯度和收率。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104975191A
公开(公告)日：2015-10-14
申请号：CN201510425035.4
申请日：2015-07-17
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C22B30/04
Abstract: 本申请属于高纯砷领域，尤其涉及一种用于高纯砷生产的氢化还原装置和高纯砷制备方法。本申请提供的用于高纯砷生产的氢化还原装置包括：氢化还原管，所述氢化还原管的进料端设置有进料管；所述氢化还原管内部沿其气流前进方向依次为反应段和沉积段；所述反应段的出气端设置有具有孔的隔板；所述反应段设置有开口朝向氢化还原管进料端的回流管，所述回流管固定在所述隔板上；所述进料管的出料端探入到所述回流管内；所述沉积段的出气端位于氢化还原管的出气端。本申请在氢化还原管的反应段设置了回流管，延长了三氯化砷与氢气的接触时间，提高了产品的纯度和收率。
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公开(公告)号：CN113184905B
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202110521020.3
申请日：2021-05-12
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G28/00
Abstract: 本公开提供一种三氯化砷高沸物的除杂方法，三氯化砷高沸物杂质包括Se、Sb、Fe、Bi，包括以下步骤：步骤一，取三氯化砷高沸物与硫酸溶液按一定比例进行混合后搅拌，分离后得到粗三氯化砷液和含有杂质的硫酸溶液；步骤二，将步骤一中的粗三氯化砷液在130℃～140℃进行蒸馏进一步除去杂质，得到精三氯化砷液。本公开中采用硫酸溶液对三氯化砷高沸物进行洗涤除杂，再通过蒸馏方式除硫后得到的三氯化砷纯度高，精三氯化砷进入到高纯砷生产系统进行再利用，减少了含砷废水和废渣的产生，易于操作，试剂用量少，对环境友好。
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公开(公告)号：CN205294870U
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201520524354.6
申请日：2015-07-17
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G28/00
Abstract: 本申请属于高纯砷领域，尤其涉及一种用于高纯砷生产的脱氯装置。本申请提供的装置包括：脱氯塔；所述脱氯塔内部由塔底至塔顶依次为储液段、填料段和冷却段；所述储液段设置有进料口；所述储液段与填料段之间设置有孔板；所述填料段设置有填料，所述填料包括砷块；所述填料段与冷却段之间设置有分馏口；所述冷却段设置有冷却装置；所述冷却段末端设置有出气口。在本申请中，粗砷氯化生成的液态三氯化砷首先在储液段加热形成蒸汽，上升的蒸汽中的氯气与填料段的砷块反应生成三氯化砷，而后上升的蒸汽在冷却段进行冷凝，冷凝形成液态三氯化砷回流至储液段。在液态三氯化砷经过若干时间的蒸发回流后，打开分馏口分馏，得到较为纯净的三氯化砷馏出液。
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公开(公告)号：CN204779761U
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201520524397.4
申请日：2015-07-17
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C22B30/04
Abstract: 本申请属于高纯砷领域，尤其涉及一种用于高纯砷生产的氯化装置。本申请提供的氯化装置包括：多个并联设置的氯化塔；所述氯化塔设置有进气口、出气口和出液口；与多个所述氯化塔的出液口相连的汇流装置；与所述汇流装置的出液口相连的液态三氯化砷储罐。在本申请中，氯气从多个氯化塔的进气口分别进入各个氯化塔的内腔，与氯化塔内腔中的固体粗砷进行反应，反应生成的液态三氯化砷经氯化塔的出液口排出后进入汇流装置汇流，汇流后进入液态三氯化砷储罐中储存。本申请提供的氯化装置由于包括多个并联的氯化塔，从而提高了气固两态反应物的接触均匀性，使得氯化塔较难出现局部反应剧烈和散热不均匀的情况，从而保证了氯化装置的运行稳定性和安全性。
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公开(公告)号：CN204779760U
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201520521685.4
申请日：2015-07-17
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本申请属于高纯砷领域，尤其涉及一种用于高纯砷生产的真空升华装置。本申请提供的真空升华装置包括：真空罐；所述真空罐内腔中设置有储料容器、沉积管和冷凝罩；所述储料容器设置在真空罐内腔底部，开口朝上；所述沉积管设置在储料容器上方，所述沉积管的进料端与所述储料容器的开口端相接触，且所述沉积管的出料端外壁设置有挡板；所述冷凝罩开口朝下，且所述冷凝罩通过挡板支撑在沉积管的出料端。本申请通过在沉积管的出料端设置冷凝罩，使低沸杂质蒸汽尽可能在冷凝罩中沉积，从而减少了低沸杂质蒸汽在真空罐内壁的沉积量，降低了低沸杂质对真空罐内壁的污染。
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