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公开(公告)号：CN110563782B
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN201910931717.0
申请日：2019-09-29
Applicant: 常州方圆制药有限公司 , 上海交通大学 , 内蒙古普因药业有限公司
IPC: C07H15/236 , C07H1/06
Abstract: 本发明公开一种庆大霉素C1a的纯化方法，包括以下步骤：①大孔吸附树脂柱层析分离，②盐析结晶：将甲醇与乙醇混合得到混合醇，将混合醇与步骤①的解析液按照体积比5:1～7:1混合，20℃～25℃下磁力搅拌，有固体析出，即为纯化后的庆大霉素C1a。本发明采用大孔吸附树脂柱层析和盐析结晶结合的方法实现了庆大霉素C1a的纯化，将庆大霉素C1a的纯度提升至98%以上，得到了高纯度的庆大霉素C1a。本发明的纯化方法步骤精简，纯化效果好，庆大霉素C1a的纯化收率高。
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公开(公告)号：CN109134558A
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201811106962.X
申请日：2018-09-21
Applicant: 常州方圆制药有限公司 , 上海交通大学
IPC: C07H15/236 , C07H1/00
CPC classification number: C07H15/236 , C07H1/00
Abstract: 本发明公开一种提高1‑N‑乙基庆大霉素Cla收率的合成方法，包括如下步骤，向反应瓶中加入3,2’6’‑N‑三乙酰基庆大霉素C1a、二氯甲烷、脂肪胺，在室温下加入三光气的DCM溶液，反应4‑6h后，冰水淬灭反应，取有机相浓缩得到固体1；将固体1溶于二氯甲烷，加入浓硫酸和硅基化试剂，加热回流后浓缩至干得化合物2；将化合物2溶于二氯甲烷，加入乙醛，搅拌反应后加入缓冲液和硼氢化钾，继续搅拌，浓缩至干得化合物3；将化合物3后处理后得到依替米星成品。本发明针对3”号位的胺基和4”号位的羟基进行了预处理，进而在保护其他胺基和羟基，可以明显提高主反应的收率，大幅降低副反应的发生，提高目标产物收率。
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公开(公告)号：CN110563782A
公开(公告)日：2019-12-13
申请号：CN201910931717.0
申请日：2019-09-29
Applicant: 常州方圆制药有限公司 , 上海交通大学
IPC: C07H15/236 , C07H1/06
Abstract: 本发明公开一种庆大霉素C1a的纯化方法，包括以下步骤：①大孔吸附树脂柱层析分离，②盐析结晶：将甲醇与乙醇混合得到混合醇，将混合醇与步骤①的解析液按照体积比5:1～7:1混合，20℃～25℃下磁力搅拌，有固体析出，即为纯化后的庆大霉素C1a。本发明采用大孔吸附树脂柱层析和盐析结晶结合的方法实现了庆大霉素C1a的纯化，将庆大霉素C1a的纯度提升至98%以上，得到了高纯度的庆大霉素C1a。本发明的纯化方法步骤精简，纯化效果好，庆大霉素C1a的纯化收率高。
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公开(公告)号：CN114057648B
公开(公告)日：2024-02-20
申请号：CN202010750653.7
申请日：2020-07-30
Applicant: 常州方圆制药有限公司 , 内蒙古普因药业有限公司
IPC: C07D233/56
Abstract: 本发明公开了一种唑来膦酸中间体杂质的制备方法，包括以下步骤：①亲核取代；将咪唑溶解后加入金属碘化物和碱；再向反应体系内加入卤代乙酸酯，反应后过滤、滤液浓缩；②水解；向步骤①得到的浓缩液中加水水解，水解产物分散后过滤得到粗品；③纯化；将步骤②得到的粗品打浆纯化得到目标化合物。本发明将亲核取代与水解反应一锅化，中间无需分离纯化，仅最后使用有机/无机混合溶剂打浆纯化即可，制备方法简单易行，收率及纯度理想，结构式正确，可大量制备该中间体杂质。将该杂质作为唑来膦酸合成工艺中的杂质对照品使用，对唑来膦酸合成中的双乙酸基反应杂质情况进行合理有效的控制，并最终确保唑来膦酸原料药的安全性及有效性。
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公开(公告)号：CN107513089B
公开(公告)日：2021-04-02
申请号：CN201710858124.7
申请日：2015-04-09
Applicant: 常州方圆制药有限公司 , 内蒙古普因药业有限公司
IPC: C07H19/09 , C07H1/00 , A61K31/7084 , A61P35/00
Abstract: 本发明公开了一种新型胞苷衍生物二聚体及其应用，具有下述通式(Ⅰ)：本发明通过对胞苷化合物进行分子优化设计，制备的新型的胞苷衍生物二聚体对人结肠癌HCT‑116肿瘤细胞有明显的抑制作用，同时对荷瘤裸小鼠人结肠癌HCT‑116移植瘤具有强烈的生长抑制作用；本发明的新型胞苷衍生物二聚体化合物的抗肿瘤活性非常高，同时化合物的毒性很低。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114106068B
公开(公告)日：2024-06-07
申请号：CN202010899609.2
申请日：2020-08-31
Applicant: 常州方圆制药有限公司 , 内蒙古普因药业有限公司
IPC: C07H15/224 , C07H1/00 , G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种依替米星的降解杂质及其制备方法和应用，将硫酸依替米星与三氟乙酸溶液加热回流反应，反应结束后提纯得目标产物。本申请提供了该杂质的制备方法，简单易行，收率及纯度理想，结构式正确，可大量制备该降解杂质。将该化合物作对照品用于硫酸依替米星或其制剂的相关物质检测，对依替米星的降解杂质情况进行合理有效的控制，可确保依替米星原料药或其制剂的安全性及有效性，降低用药的风险。
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公开(公告)号：CN113943334B
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202010620425.8
申请日：2020-06-30
Applicant: 常州方圆制药有限公司 , 内蒙古普因药业有限公司
IPC: C07H19/167 , C07H1/00
Abstract: 本发明公开了一种A2A腺苷受体激动剂的制备方法，①将2‑氯腺苷和乙酸酐以乙酸钠为催化剂反应制得式(1)化合物；②将式(1)化合物和水合肼以甲醇为反应介质，反应制得式(2)化合物；③将式(2)化合物与2‑甲酰基‑3‑氧代丙酸乙酯反应制得式(3)化合物；④将式(3)化合物与甲胺水溶液反应制得A2A腺苷受体激动剂。本发明以2‑氯腺苷作为起始原料，先使用AC保护基保护羟基及氨基,有效避免了相关杂质的形成；本发明制备方法大大降低了基因毒性试剂水合肼的用量，并以过量的2‑甲酰基‑3‑氧代丙酸乙酯与基因毒性警示结构式(2)化合物反应，将式(2)化合物残留控制在相当低水平，最终得到了较高纯度的瑞加德松产品。
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公开(公告)号：CN110483602B
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN201910891771.7
申请日：2019-09-20
Applicant: 常州方圆制药有限公司 , 内蒙古普因药业有限公司
IPC: C07H19/167 , C07H1/00
Abstract: 本发明公开了一种瑞加德松的制备方法，包括以下步骤：①将2‑氯腺苷和水合肼以碳酸钾为催化剂反应制备2‑肼基腺苷；②将2‑肼基腺苷和2‑甲酰基‑3‑氧代丙酸乙酯以PEG和水为反应介质，反应制得式(3)化合物；③将式(3)化合物、25％～30％甲胺水溶液以PEG为反应介质，反应制得瑞加德松。本发明将2‑氯腺苷作为起始原料，使用无机碱碳酸钾提高了第一步反应的选择性并且使得有毒物质水合肼的用量达到最小。本发明在合成过程中，使用聚乙二醇作为反应介质，有效地缩短了反应所需时间、降低了反应温度；同时取得了不错的收率和纯度。
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公开(公告)号：CN114105973A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202010888028.9
申请日：2020-08-28
Applicant: 常州方圆制药有限公司 , 内蒙古普因药业有限公司
IPC: C07D471/04 , G01N30/06 , G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种喹诺酮类似物及其制备方法和应用，将S,S‑2,8‑重氮‑双环[4.3.0]壬烷溶于有机溶剂中，加入有机碱；将二碳酸二叔丁酯溶于有机溶剂后滴加入反应体系反应得到化合物1；将化合物1溶解，在0～10℃下缓慢加入氢化钠，分散均匀；向反应体系中滴加1‑环丙基‑6,7‑二氟‑8‑甲氧‑1,4‑二氢‑4‑氧‑3‑喹啉羧酸溶液，反应得到化合物2；将化合物2溶解，加入酸反应，得到化合物3即目标喹诺酮类似物。本发明的喹诺酮类似物的制备方法简单易行，可大量制备该喹诺酮类似物。将该喹诺酮类似物用于盐酸莫西沙星及其制剂的有关物质检测，可进一步提高盐酸莫西沙星的质量，提高安全性，降低用药的风险。
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公开(公告)号：CN113943334A
公开(公告)日：2022-01-18
申请号：CN202010620425.8
申请日：2020-06-30
Applicant: 常州方圆制药有限公司 , 内蒙古普因药业有限公司
IPC: C07H19/167 , C07H1/00
Abstract: 本发明公开了一种A2A腺苷受体激动剂的制备方法，①将2‑氯腺苷和乙酸酐以乙酸钠为催化剂反应制得式(1)化合物；②将式(1)化合物和水合肼以甲醇为反应介质，反应制得式(2)化合物；③将式(2)化合物与2‑甲酰基‑3‑氧代丙酸乙酯反应制得式(3)化合物；④将式(3)化合物与甲胺水溶液反应制得A2A腺苷受体激动剂。本发明以2‑氯腺苷作为起始原料，先使用AC保护基保护羟基及氨基,有效避免了相关杂质的形成；本发明制备方法大大降低了基因毒性试剂水合肼的用量，并以过量的2‑甲酰基‑3‑氧代丙酸乙酯与基因毒性警示结构式(2)化合物反应，将式(2)化合物残留控制在相当低水平，最终得到了较高纯度的瑞加德松产品。
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