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公开(公告)号：CN112624152B
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202011521146.2
申请日：2020-12-21
Applicant: 山东齐鲁华信高科有限公司
Abstract: 本发明属于催化剂活性组分制备技术领域，具体涉及一种快速合成介孔SAPO‑11分子筛的方法，在密封压力容器内混合水、模板剂、表面活性剂及助剂，然后补加至高温的磷、铝、硅均相凝胶中。高温下加入模板剂混合液，能够避开系统粘稠状态，避免形成凝胶块，有利于发挥模板剂和表面活性剂的作用。而高温磷、铝、硅均相凝胶遇到低温模板剂混合液，有利于形成介孔结构。本发明得到的SAPO‑11分子筛具有介孔结构，产品还具有结晶度高、比表面积高的特点。同时，该技术方案还具备原材料利用率高，合成速度快的特点。本发明制备得到的介孔SAPO‑11分子筛产品可以用作加氢异构化催化剂的活性组分，还可以作为甲醇制烯烃催化剂的活性组分。
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公开(公告)号：CN112536066B
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202011515494.9
申请日：2020-12-21
Applicant: 山东齐鲁华信高科有限公司
Abstract: 本发明公开了一种含核壳结构的介孔Fe‑Beta分子筛催化剂的制备方法，属于分子筛催化剂制备领域。该方法具体步骤如下：a）将铁源、碳源、铝源分散在去离子水中，搅拌混合。混合液恒温反应，过滤沉淀物，干燥；b）沉淀物焙烧后得到含有核壳结构的Fe‑C‑Al前驱体；c）将Fe‑C‑Al、硅源、碱源、模板剂在水中混合均匀，转入压力釜中晶化反应；d）反应产物经过脱母液、水洗、交换、干燥、焙烧后得到含有核壳结构的介孔Fe‑Beta分子筛催化剂。本发明制备的Fe‑C‑Al前驱体具有核壳结构，制备的Fe‑Beta分子筛催化剂具有连通核壳的介孔结构，产品结晶度高，比表面积高，介孔丰富，铁分布均匀。应用于氨选择性催化还原（NH3‑SCR）反应中，催化性能优异。
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公开(公告)号：CN112499645A
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN202011556990.9
申请日：2020-12-24
Applicant: 山东齐鲁华信高科有限公司
Abstract: 本发明属于催化用分子筛材料制备技术领域，具体涉及一种高硅铝比SAPO‑34分子筛的制备方法。本发明包括以下步骤：a)将磷铝硅分子筛、模板剂(R)分散在去离子水中，搅拌得到凝胶；b)将步骤a)得到的凝胶在20～80℃下老化1～24小时；然后转移至高压釜内，用水蒸气快速加热至100～140℃，恒温6～24小时，加热速率为5～20℃/min；c)恒温结束后，趁热补加硅源，搅拌，得到初始浆液；d)将初始浆液继续加热至160～200℃，恒温12～72小时。产物经过处理后得到目标产品。本发明简单易行，制备的分子筛硅铝比高、结晶度高、比表面积高，具有优异的低温及高温水热稳定性。
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公开(公告)号：CN112520752B
公开(公告)日：2023-02-28
申请号：CN202011556989.6
申请日：2020-12-24
Applicant: 山东齐鲁华信高科有限公司
Abstract: 本发明属于催化用分子筛材料制备技术领域，具体涉及一种SAPO‑34/SAPO‑11复合分子筛的快速合成方法。本发明包括以下步骤：a)将铝源、磷源、硅源、模板剂(R)依次分散在去离子水中，快速搅拌；b)将凝胶装入反应釜中，快速加热至60～165℃，搅拌恒温1～24小时，升温速率为5～20℃/min；c)将调节剂(C)补加至已升温的凝胶中；d)步骤c)补加完成后，升温至170～200℃，搅拌恒温12～48小时，升温速率为1～5℃/min；恒温结束后，产物经过后处理，焙烧后得到目标产品。本发明简单易行，合成周期短，制备的复合分子筛低温水热性能好，将其应用于催化时乙烯丙烯收率高、催化寿命长。
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公开(公告)号：CN111036280B
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN201911397200.4
申请日：2019-12-30
Applicant: 山东齐鲁华信高科有限公司
Abstract: 本发明涉及一种Fe/Cu‑SSZ‑13分子筛的制备方法，属于分子筛催化剂制备领域；包括以下步骤：a)将分子筛、铁源和铜源在水中混合均匀，在40～90℃下交换1～10h，将产物过滤、洗涤、烘干后得到Fe/Cu分子筛；b)将步骤a)中得到的Fe/Cu分子筛按照如下条件进行水热老化处理：c)将步骤b)中水热老化处理的Fe/Cu分子筛、铝源、碱源、模板剂和硅源在去离子水中搅拌均匀制备凝胶；d)将步骤c)中凝胶转移至晶化釜中，在120～190℃下晶化12～96h，得到产物浆液，产物浆液经脱母液、洗涤、交换、烘干、焙烧后，即可得到Fe/Cu‑SSZ‑13分子筛。本发明的特点在于制备过程中能够大幅度降低或者不使用昂贵模，制备的Fe/Cu‑SSZ‑13分子筛具有金属离子分散度高、负载量可控的特点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114956111A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210873942.5
申请日：2022-07-25
Applicant: 山东齐鲁华信高科有限公司
Abstract: 本发明公开了一种Cr‑SSZ‑13@Cu‑SSZ‑13核壳型分子筛，涉及分子筛技术领域，以Cu‑SSZ‑13分子筛为核层分子筛，以Cr‑SSZ‑13分子筛为壳层分子筛，所述Cu‑SSZ‑13分子筛外侧包裹着Cr‑SSZ‑13分子筛；本发明的Cr‑SSZ‑13@Cu‑SSZ‑13核壳型分子筛，水热稳定性好，能满足800℃以上水热环境下对分子筛催化性能的要求；活性温窗范围宽，并且具有优异的N2选择性；相较离子交换法得到的Cr‑SSZ‑13分子筛，本发明的Cr‑SSZ‑13@Cu‑SSZ‑13核壳型分子筛在高温水热环境下晶型结构完整，骨架结构更稳定。
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公开(公告)号：CN112619699A
公开(公告)日：2021-04-09
申请号：CN202011515484.5
申请日：2020-12-21
Applicant: 山东齐鲁华信高科有限公司
Abstract: 本发明公开了一种SSZ‑13分子筛的后处理方法，属于分子筛催化剂改性制备技术领域。该方法包括如下步骤：a）将SSZ‑13分子筛、金属磷酸盐、偶联剂在水中搅拌均匀后预处理；b）预处理后的浆液经过过滤、水洗、烘干、磨细处理后转入转炉进行水热处理；c）将水热处理后的样品在铜离子盐溶液中混合均匀离子交换；d）浆液经过过滤、水洗、烘干、磨细、焙烧后得到改性Cu‑SSZ‑13分子筛。本发明利用金属磷酸盐固定骨架结构，偶联剂抑制水蒸气对骨架铝的侵蚀，达到保护分子筛骨架、提高耐水热性能的目的。所采用的原料易得、价格低廉、反应过程易于控制。所制得的Cu‑SSZ‑13分子筛形貌均匀，耐水热性能优异、催化效果好，在氨选择性催化还原反应（NH3‑SCR）领域具有广泛的应用价值。
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公开(公告)号：CN111036280A
公开(公告)日：2020-04-21
申请号：CN201911397200.4
申请日：2019-12-30
Applicant: 山东齐鲁华信高科有限公司
Abstract: 本发明涉及一种Fe/Cu-SSZ-13分子筛的制备方法，属于分子筛催化剂制备领域；包括以下步骤：a)将分子筛、铁源和铜源在水中混合均匀，在40～90℃下交换1～10h，将产物过滤、洗涤、烘干后得到Fe/Cu分子筛；b)将步骤a)中得到的Fe/Cu分子筛按照如下条件进行水热老化处理：c)将步骤b)中水热老化处理的Fe/Cu分子筛、铝源、碱源、模板剂和硅源在去离子水中搅拌均匀制备凝胶；d)将步骤c)中凝胶转移至晶化釜中，在120～190℃下晶化12～96h，得到产物浆液，产物浆液经脱母液、洗涤、交换、烘干、焙烧后，即可得到Fe/Cu-SSZ-13分子筛。本发明的特点在于制备过程中能够大幅度降低或者不使用昂贵模，制备的Fe/Cu-SSZ-13分子筛具有金属离子分散度高、负载量可控的特点。
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公开(公告)号：CN111017954A
公开(公告)日：2020-04-17
申请号：CN201911397182.X
申请日：2019-12-30
Applicant: 山东齐鲁华信高科有限公司
IPC: C01B39/48
Abstract: 本发明涉及一种开放式大孔Beta分子筛的制备方法，属于分子筛催化剂制备领域；包括以下步骤：a)将去离子水、铝源、碱源、模板剂、填充剂、硅源和晶种混合均匀后转移至晶化釜中晶化；b)晶化条件为：在140～180℃下晶化6～72小时；升温速率不低于2℃/min，不高于10℃/min；c)釜内压力升至0.2～0.4MPa时，开始泄压回收胺及水蒸气；晶化过程中保持釜内压力维持0.2～0.4MPa；d)晶化结束后，产物浆液迅速冷却；将晶化产物分离、洗涤、干燥、焙烧后即得开放式大孔Beta分子筛。该分子筛具有优异的水热稳定性，较高的结晶度。相比于后处理法制备的大孔或多级孔Beta分子筛，该方法具有工艺简单、原料利用率高、产品收率高的特点。
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公开(公告)号：CN111302355B
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202010104007.3
申请日：2020-02-20
Applicant: 山东齐鲁华信高科有限公司
Abstract: 本发明涉及一种介孔Fe‑Beta分子筛的制备方法，属于分子筛制备技术领域。本发明所述的介孔Fe‑Beta分子筛的制备方法，是以制备铁基分子筛时浆液中的胶渣作为硅源、铝源和铁源，加入碱源及模板剂制备凝胶，然后晶化得到Fe‑Beta分子筛。本发明所述的介孔Fe‑Beta分子筛的制备方法，充分利用制备铁基分子筛时的废浆液，显著降低了原料成本，工艺简单，减少了污染物排放，制备的产品在应用时性能优异。
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