公开(公告)号：CN112812071B

公开(公告)日：2023-03-24

申请号：CN202011616181.2

申请日：2020-12-30

Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司

Inventor： 孙涛 ,  许鹤 ,  姜启英

IPC: C07D249/04 ,  C07C249/16 ,  C07C251/76 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明涉及一种微通道反应器连续化合成1H‑1,2,3‑三唑的方法，属于医药合成技术领域。本发明将原料水合肼水溶液和乙二醛水溶液在微通道反应器中进行反应液制得物料1，继续与过氧化氢在微通道反应器中进行反应制得物料2，物料2在微通道反应器中继续和浓盐酸混合后作为物料3，物料3接着和亚硝酸钠水溶液在微通道反应器进行反应，经后处理得到1H‑1,2,3‑三唑，本发明反应过程无需添加或更换溶剂，避免使用会产生固体废弃物的二氧化锰和高锰酸钾，也不使用有害环境的甲苯磺酰氯、二噁烷等有毒物质，能够安全生产1H‑1,2,3‑三唑。

公开(公告)号：CN112661716A

公开(公告)日：2021-04-16

申请号：CN202011621175.6

申请日：2020-12-31

Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司

Inventor： 李家全 ,  许鹤 ,  崔宝龙 ,  宋君

IPC: C07D277/18

Abstract: 本发明属于有机化合物制备领域，具体涉及一种三苯甲基氨噻肟酸的制备方法，所述方法包括：1、将氨噻肟酸和二异丙基乙基胺溶于二氯甲烷，并滴加三苯基氯甲烷反应得到反应液；2、向步骤1的所述反应液中加入酸性溶液并调节至酸性，分液并保留有机相；3、向步骤2中的所述有机相中滴加碱性溶液，并过滤，用二氯甲烷和水分别淋洗得到沉淀物；以及4、将步骤3中的所述沉淀物加水打浆，并在打浆过程中向所述沉淀物中滴加酸性溶液并调节至酸性，然后过滤，烘干得到三苯甲基氨噻肟酸。使用本发明的方法，避免使用DMF作为溶剂，产生的废物少，后续操作步骤简单，且得到三苯甲基氨噻肟酸的收率大于94％且纯度高于99％。

公开(公告)号：CN112812071A

公开(公告)日：2021-05-18

申请号：CN202011616181.2

申请日：2020-12-30

Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司

Inventor： 孙涛 ,  许鹤 ,  姜启英

IPC: C07D249/04 ,  C07C249/16 ,  C07C251/76 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明涉及一种微通道反应器连续化合成1H‑1,2,3‑三唑的方法，属于医药合成技术领域。本发明将原料水合肼水溶液和乙二醛水溶液在微通道反应器中进行反应液制得物料1，继续与过氧化氢在微通道反应器中进行反应制得物料2，物料2在微通道反应器中继续和浓盐酸混合后作为物料3，物料3接着和亚硝酸钠水溶液在微通道反应器进行反应，经后处理得到1H‑1,2,3‑三唑，本发明反应过程无需添加或更换溶剂，避免使用会产生固体废弃物的二氧化锰和高锰酸钾，也不使用有害环境的甲苯磺酰氯、二噁烷等有毒物质，能够安全生产1H‑1,2,3‑三唑。