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公开(公告)号:CN104557554A
公开(公告)日:2015-04-29
申请号:CN201410755182.3
申请日:2014-12-11
Applicant: 山东石大胜华化工集团股份有限公司 , 东营石大维博化工有限公司
IPC: C07C69/96 , C07C68/06 , C07C31/20 , C07C29/128
CPC classification number: Y02P20/52 , C07C68/065 , C07C29/128 , C07C29/88 , C07C69/96 , C07C31/205
Abstract: 本发明涉及一种酯交换法连续化生产碳酸二甲酯联产1,2-丙二醇的方法,包括步骤为:步骤(1)反应精馏、步骤(2)回收碳酸二甲酯、步骤(3)回收甲醇、步骤(4)分离甲醇、1,2-丙二醇、步骤(5)碳化处理、步骤(6)过滤、步骤(7)分离1,2-丙二醇、步骤(8)精制1,2-丙二醇。本发明解决了现有技术中,甲醇碱金属催化剂与1,2-丙二醇难以分离,导致1,2-丙二醇产率低、纯度低、不能连续生产的问题,本发明生产的1,2-丙二醇的纯度达到了99.99%,达到了医药级生产要求,操作过程安全,节能、产率高,釜底料液排放量降低50%以上,且实现了连续生产。
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公开(公告)号:CN109810091B
公开(公告)日:2020-04-17
申请号:CN201910122112.7
申请日:2019-02-19
Applicant: 山东石大胜华化工集团股份有限公司
IPC: C07D317/36 , C07D317/38 , B01J31/22
Abstract: 本发明涉及一种用于环氧烷烃和二氧化碳制备碳酸亚烷基酯的方法。其技术方案是:以环氧烷烃和二氧化碳为原料,反应原料与催化剂接触生成碳酸亚烷基酯;所述的催化剂为含咪唑基团、水杨酸基团与锌的多基络合化合物催化体系,所述的锌、含咪唑基团、水杨酸基团的摩尔比为5:1‑50:1‑50。有益效果是:本方法采用了含咪唑基团、水杨酸基团与锌的多基络合化合物催化体系,环氧乙烷的转化率高,碳酸乙烯酯的选择性高,取得了较好的技术效果,该催化剂体系制备过程简单,成本低,活性良好,可推广用于碳酸亚烷基酯的工业生产中。
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公开(公告)号:CN110845334A
公开(公告)日:2020-02-28
申请号:CN201911121000.6
申请日:2019-11-15
Applicant: 山东石大胜华化工集团股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种用碳酸二甲酯和乙醇生产电池级碳酸甲乙酯的装置及方法。其技术方案是:包括静态混合器、多级预热器、预反应器、反应精馏塔、反应精馏塔再沸器、碳酸二乙酯脱除塔、第一压缩机、碳酸二乙酯脱除塔再沸器、碳酸甲乙酯精馏塔、第二压缩机、碳酸甲乙酯精馏塔再沸器、第一水冷器和第二水冷器连接组成,有益效果是:本发明采用反应精馏塔塔顶物料蒸汽和碳酸甲乙酯精馏塔塔中产品热物料为反应进料提供热量,节约蒸汽消耗;只有碳酸二乙酯精馏塔塔釜再沸器使用低压蒸汽,其余各塔塔釜不需要消耗低压蒸汽;另外,本发明的产品满足电池级要求,质量稳定,且不产生含有有机物的危险固体废物;具有原料成本低、副产物少、节约能源等优点。
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公开(公告)号:CN109810091A
公开(公告)日:2019-05-28
申请号:CN201910122112.7
申请日:2019-02-19
Applicant: 山东石大胜华化工集团股份有限公司
IPC: C07D317/36 , C07D317/38 , B01J31/22
Abstract: 本发明涉及一种用于环氧烷烃和二氧化碳制备碳酸亚烷基酯的方法。其技术方案是:以环氧烷烃和二氧化碳为原料,反应原料与催化剂接触生成碳酸亚烷基酯;所述的催化剂为含咪唑基团、水杨酸基团与锌的多基络合化合物催化体系,所述的锌、含咪唑基团、水杨酸基团的摩尔比为5:1-50:1-50。有益效果是:本方法采用了含咪唑基团、水杨酸基团与锌的多基络合化合物催化体系,环氧乙烷的转化率高,碳酸乙烯酯的选择性高,取得了较好的技术效果,该催化剂体系制备过程简单,成本低,活性良好,可推广用于碳酸亚烷基酯的工业生产中。
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公开(公告)号:CN109776310A
公开(公告)日:2019-05-21
申请号:CN201910183037.5
申请日:2019-03-12
Applicant: 山东石大胜华化工集团股份有限公司
Abstract: 本发明开辟了一条以均相可溶碱或者离子液体为催化剂催化丙酸甲酯和各种酯类如甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸乙酯,乙酸丙酯、乙酸丁酯等一步合成高附加值、高纯度丙酸酯的催化精馏工艺。该工艺优势在于反应体系简单,反应路径短;产物选择性高、纯度高,完全无副产物生成;反应时间短,催化剂活性高,催化剂可重复使用;原料酯和产物酯之间一般无共沸,容易分离,对大规模、低成本生产高附加值、高纯度丙酸酯具有重大意义。整个反应工艺绿色、节能、环保和高效。
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公开(公告)号:CN109734583A
公开(公告)日:2019-05-10
申请号:CN201910183048.3
申请日:2019-03-12
Applicant: 山东石大胜华化工集团股份有限公司
Abstract: 本发明开辟了一条以非均相固体碱为催化剂催化丙酸甲酯和反应原料酯如甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸乙酯,乙酸丙酯、乙酸丁酯等一步合成高附加值、高纯度丙酸酯的催化精馏工艺。该工艺优势在于一般产物某酸甲酯沸点最低,从反应精馏塔顶分离出反应体系,推动反应向正方向进行,导致除丙酸甲酯外反应原料反应较为彻底。采用固体碱催化剂,催化效率高,稳定性好,液相产物与固相催化剂无需分离。且原料酯和产物酯之间一般无共沸,容易分离,对大规模、低成本生产高附加值、高纯度丙酸酯具有重大意义。整个反应工艺绿色、节能、环保和高效。
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公开(公告)号:CN106916135B
公开(公告)日:2018-08-07
申请号:CN201710178146.9
申请日:2017-03-23
Applicant: 山东石大胜华化工集团股份有限公司
IPC: C07D317/36 , B01D3/22 , B01D3/32
Abstract: 本发明涉及到种碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法及装置。其技术方案是:碳酸丙烯酯粗品进入碳酸丙烯酯精馏塔的中部,碳酸丙烯酯精馏塔内腔由上到下设有回流分布器、多组菱形反应促进单元、进料分布器和多组液体提馏过滤盘,碳酸丙烯酯精馏塔的外侧分别连接精馏塔顶冷凝器、A出料、B出料和精馏塔釜再沸器:碳酸丙烯酯粗品自精馏塔中部进料,在塔内负压及加热条件下,经过气液的充分物质交换,实现精品碳酸丙烯酯与其他杂质的分离,碳酸丙烯酯精品在产品侧线馏出。本发明的优点是:进料点在塔中,精馏段和提馏段的上升气相量和下降液体量分配更合理,提高了分离效率,操作简单稳定,产品纯度高,满足了碳酸丙烯酯的电池级纯度要求。
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公开(公告)号:CN111804331A
公开(公告)日:2020-10-23
申请号:CN201911253627.7
申请日:2019-12-09
Applicant: 沈阳化工大学 , 山东石大胜华化工集团股份有限公司
Abstract: 本申请公开了一种均相催化剂,所述均相催化剂包括离子液体;所述离子液体包括阴离子和阳离子;所述阴离子和阳离子均含有含氮杂环;所述阳离子具有式I或式II所示的结构;所述阴离子具有式III、式IV或式V所示的结构。含有该均相催化剂的非均相催化剂。所述均相催化剂和非均相催化剂的制备方法及其应用。该均相催化剂和非均相催化剂用于碳酸二甲酯与乙醇、碳酸二甲酯与碳酸二乙酯以及甲醇与碳酸二乙酯进行酯交换反应合成高纯碳酸甲乙酯产品,表现出极高的反应活性,76-78℃反应5min即可以达到反应平衡,即使在近室温(30℃)条件下也表现出较高的催化活性。合成的离子液体重复使用20次,其催化活性基本不变,表现出较高的稳定性。
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公开(公告)号:CN111018710A
公开(公告)日:2020-04-17
申请号:CN201911253631.3
申请日:2019-12-09
Applicant: 沈阳化工大学 , 山东石大胜华化工集团股份有限公司
Abstract: 本申请公开了一种碳酸二甲酯的制备方法,包括以下步骤:将含有碳酸乙烯酯和甲醇的原料,与催化剂接触,反应,得到所述碳酸二甲酯;所述催化剂包括离子液体;所述离子液体包括阴离子和阳离子;所述阳离子具有式I或式II所示的结构。该碳酸二甲酯的制备方法,开发的一系列强碱性离子液体用于碳酸乙烯酯与甲醇进行酯交换反应合成碳酸二甲酯与乙二醇,表现出极高的反应活性,即使0.3wt%含量催化剂,68-70℃反应5min即达到反应平衡,即使在0℃也具有一定的催化活性。
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公开(公告)号:CN110105174A
公开(公告)日:2019-08-09
申请号:CN201910427168.3
申请日:2019-05-22
Applicant: 山东石大胜华化工集团股份有限公司
IPC: C07C31/20 , C07C29/128 , C07C29/80 , B01J29/80 , B01J23/04
Abstract: 本发明涉及一种以碳酸乙烯酯和甲醇为原料生产乙二醇的方法。其技术方案是:制备装置包括静态混合器、预热器、预反应器、反应精馏塔、甲醇回收塔、乙二醇精馏塔,制备过程包括:a.碳酸乙烯酯和甲醇按比例进入静态混合器、预热器预热至反应温度,一起进入预反应器发生预反应;b.物料出预反应器后进入反应精馏塔,在反应精馏塔内发生催化精馏反应,碳酸二甲酯与甲醇共沸物由反应精馏塔的塔顶蒸出,乙二醇和过量的甲醇由反应精馏塔的塔釜进入甲醇回收塔;粗品乙二醇在乙二醇精馏塔内精制,塔顶轻组分返回反应系统,乙二醇产品由塔中侧线采出。有益效果是:本发明提供的生产乙二醇的方法不产生固体废物,具有生产效率高、副产物少、成本低等优点。
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