一锅法合成2-氯-4-苯基喹唑啉的方法

    公开(公告)号:CN109485610B

    公开(公告)日:2020-07-24

    申请号:CN201910014826.6

    申请日:2019-01-02

    Abstract: 本发明公开了一锅法合成2‑氯‑4‑苯基喹唑啉的方法,该方法包括,2‑氨基二苯甲酮和尿素在十氢萘溶剂中缩合反应,然后向反应体系中加入三苯基膦和四氯化碳,氯化反应,得到2‑氯‑4‑苯基喹唑啉。与现有2‑氯‑4‑苯基喹唑啉的制备方法相比,本发明方法通过一锅法合成出2‑氯‑4‑苯基喹唑啉,操作更为简单,且无含膦酸性废水的产生,生产成本更低。

    1’-氯-8-溴二苯并呋喃的制备方法

    公开(公告)号:CN109485625A

    公开(公告)日:2019-03-19

    申请号:CN201910014827.0

    申请日:2019-01-02

    Abstract: 本发明公开了一种高效环保的1’-氯-8-溴二苯并呋喃制备方法,包括:(1)间氟氯苯先用正丁基锂拔氢,再与硼酸三异丙酯发生取代反应,然后酸水解,得到2-氟-6-氯苯硼酸;(2)在四(三苯基膦)钯和碳酸钾的作用下2-氟-6-氯苯硼酸与2-溴苯酚反应,得到2-氟-6-氯-2’-羟基-1,1’-联苯;(3)2-氟-6-氯-2’-羟基-1,1’-联苯与N-溴代琥珀酰亚胺反应,得到2-氟-6-氯-2’-羟基-5’-溴-1,1’-联苯;(4)2-氟-6-氯-2’-羟基-5’-溴-1,1’-联苯在碳酸钾的作用下发生环合反应,得到1’-氯-8-溴二苯并呋喃。与现有技术相比,本发明的制备方法可以降低原料成本,减少污染。

    一种4-溴咔唑制备方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN110305058A

    公开(公告)日:2019-10-08

    申请号:CN201910346938.1

    申请日:2019-04-27

    Inventor: 聂伟文 税新凤

    Abstract: 本发明公开了一种4-溴咔唑制备方法,在一个反应瓶中,将2-溴-6-氟硝基苯与苯胺混合,再加入三乙胺,开启搅拌,回流反应8h,反应结束后,加水萃灭反应,抽滤,得到棕红色固体,即:2-硝基-3-溴-1,1’-联苯,将制得的2-硝基-3-溴-1,1’-联苯和乙醇混合,加入三氯化铁和活性炭,开启搅拌,滴加80%的水合肼,滴加完毕,再在回流状态下,搅拌6h,经过滤、萃取、分层、洗涤、蒸馏后,得到类白色固体,即:2-氨基-3-溴-1,1’-联苯。本发明利用价廉易得的原材料,通过氟亲核取代、还原、重氮环合三步反应,得到目标化合物,产品总收率较高;工艺操作简单,适于规模化生产,有利于产品市场竞争力。

    一种10-溴-7H-苯并[c]咔唑的制备方法

    公开(公告)号:CN110305057A

    公开(公告)日:2019-10-08

    申请号:CN201910346950.2

    申请日:2019-04-27

    Inventor: 聂伟文 税新凤

    Abstract: 本发明公开了一种10-溴-7H-苯并[c]咔唑的制备方法,包括以下原料:2-萘酚:260g;水合肼(80%):520g;清水:500g;甲苯:750ml;浓盐酸:100ml;2-萘肼盐酸盐:164g;甲醇:968ml;环已酮:91g;冷的甲醇:250ml;5、6、7、8-四氢-3、4-苯并咔唑:98.3g;甲苯:700ml;DDQ:201.9g;乙醇:200ml;苯并[c]咔唑:65.1g;二氯甲烷:600ml;NBS:54g;甲苯:450ml;活性炭:3g;四口反应瓶:若干个,具体反应步骤为:①.2-萘酚和2倍重量的水合肼(80%),回流反应20h,经稀盐酸处理后,得到2-萘肼盐酸盐。本发明污染小、成本低、产率高,利用价廉易得的原材料,通过四步反应,得到目标化合物,产品总收率较高;工艺操作简单,三废排放少,适于规模化生产。

    绿色环保制备2-溴二苯并呋喃的方法

    公开(公告)号:CN109438404B

    公开(公告)日:2021-04-06

    申请号:CN201910014828.5

    申请日:2019-01-02

    Abstract: 本发明公开了一种绿色制备2‑溴二苯并呋喃的方法,该方法包括:向由二苯并呋喃的二氯乙烷溶液与氢溴酸的水溶液组成的混合体系中加入双氧水,搅拌反应,得到2‑溴二苯并呋喃。与现有2‑溴二苯并呋喃的制备方法相比,本发明方法可以使溴得到充分利用,避免了溴的浪费以及大量酸废液的产生,减少了对环境的污染,且操作更为简单,成本更低。

    一种2-溴三亚苯的制备方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN110041165A

    公开(公告)日:2019-07-23

    申请号:CN201910386653.0

    申请日:2019-05-10

    Inventor: 聂伟文 税新凤

    Abstract: 本发明公开了一种2-溴三亚苯的制备方法,包括以下步骤:联苯-2-硼酸与2-碘-4-溴硝基苯作原料,在四-三苯基膦钯催化下,回流反应12h,经处理后,得到5-溴-2-硝基-1,1’’:2’,1’’-三联苯;将制得的5-溴-2-硝基-1,1’:2’,1’’-三联苯和乙醇混合,再加入80%的水合肼,在无水三氯化铁和活性炭催化下,得到5-溴-2-氨基-1,1’:2’,1’’-三联苯。本发明利用价廉易得的原材料,通过三步反应,得到目标化合物,产品总收率61%;工艺操作简单,安全性高、适于规模化生产;提纯操作简单,避免了二溴代或三溴代副产物的产生,产品纯度高,达到99%以上,增强了产品市场竞争力。

    绿色环保制备2-溴二苯并呋喃的方法

    公开(公告)号:CN109438404A

    公开(公告)日:2019-03-08

    申请号:CN201910014828.5

    申请日:2019-01-02

    Abstract: 本发明公开了一种绿色制备2-溴二苯并呋喃的方法,该方法包括:向由二苯并呋喃的二氯乙烷溶液与氢溴酸的水溶液组成的混合体系中加入双氧水,搅拌反应,得到2-溴二苯并呋喃。与现有2-溴二苯并呋喃的制备方法相比,本发明方法可以使溴得到充分利用,避免了溴的浪费以及大量酸废液的产生,减少了对环境的污染,且操作更为简单,成本更低。

    一锅法合成2-氯-4-苯基喹唑啉的方法

    公开(公告)号:CN109485610A

    公开(公告)日:2019-03-19

    申请号:CN201910014826.6

    申请日:2019-01-02

    Abstract: 本发明公开了一锅法合成2-氯-4-苯基喹唑啉的方法,该方法包括,2-氨基二苯甲酮和尿素在十氢萘溶剂中缩合反应,然后向反应体系中加入三苯基膦和四氯化碳,氯化反应,得到2-氯-4-苯基喹唑啉。与现有2-氯-4-苯基喹唑啉的制备方法相比,本发明方法通过一锅法合成出2-氯-4-苯基喹唑啉,操作更为简单,且无含膦酸性废水的产生,生产成本更低。

    一种电热恒温鼓风干燥箱
    10.
    实用新型

    公开(公告)号:CN209960888U

    公开(公告)日:2020-01-17

    申请号:CN201920611590.X

    申请日:2019-04-29

    Inventor: 聂伟文 税新凤

    Abstract: 本实用新型公开了一种电热恒温鼓风干燥箱,包括防护箱和支撑板,所述防护箱的一侧外壁设置有保温门,所述保温门的一侧外壁设置有两个门锁,所述门锁包括锁定块,且锁定块的一侧外壁开有插口,所述锁定块的内部开有活动腔,所述活动腔的内部设置有连接板,所述连接板的顶部和底部外壁均焊接有防脱块,所述连接板的一侧外壁焊接有旋块。本实用新型能将空气过滤后排进保温箱,空气进入的速率高,保护了进气机构的外壁,防止了保温门的非正常打开,能将保温门与保温箱连接的更加紧密,能将热量锁在保温箱内,保温箱内部的空气流动更快,提高了被加热物外表水分的散失速率,使的被烘干物受热更加均匀,提高了烘干的效率。

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