公开(公告)号：CN110845453A

公开(公告)日：2020-02-28

申请号：CN201911188205.6

申请日：2019-11-28

Applicant: 安徽泰格生物科技有限公司

Inventor： 段小瑞 ,  汪洪湖 ,  李涛 ,  谢伟 ,  孙素新

IPC: C07D307/33

Abstract: 本发明涉及一种L-泛解酸内酯的消旋方法，具体是以L-泛解酸内酯和碳酸氢钠为原料，在135～145℃条件下充分反应，至产物比旋度为-3°～+3°。采用上述方法可以确保L-泛解酸内酯与碳酸氢钠在融融状态下发生反应，将L-泛解酸内酯消旋成DL-泛解酸内酯，进一步降温回调pH值后，可以得到合格的DL-泛解酸内酯原料进一步再次拆分使用。本发明提供的方法避免了对有机溶剂的使用，从而提高产品质量，且原料易得，条件环境友好安全，反应时间短，步骤简单。

公开(公告)号：CN111807980A

公开(公告)日：2020-10-23

申请号：CN202010876362.2

申请日：2020-08-27

Applicant: 安徽泰格生物科技有限公司

Inventor： 吴江 ,  周多祥 ,  汪洪湖 ,  段小瑞 ,  赵毅 ,  孙素新

IPC: C07C231/02 ,  C07C231/24 ,  C07C235/12

Abstract: 本发明涉及一种D-泛酸钙的结晶方法，包括如下步骤：(1)取无水甲醇、β氨基丙醇以及氧化钙，充分反应，过滤，收集滤液；(2)向步骤(1)所得滤液中边搅拌投入D-泛解酸内酯，充分反应，过滤，收集滤液；(3)向步骤(2)所得滤液中加水至占总结晶液质量的4～9％，降温至-5～-10℃后，保温搅拌结晶。本发明提供的方法使用低毒有机溶剂甲醇，在酰化反应结束后加水控制体系水分的含量然后低温结晶，并控制搅拌速度，从而确保了产品质量优质，生产过程中易离心，晶型好溶剂残留低，好烘干，烘干后颗粒流动性好，粉尘小。本发明提供的方法原料易得，条件环境友好安全，反应时间短，解决了泛酸钙生产过程中易粘壁，难烘干，生产过程不流畅的难题。

公开(公告)号：CN110845353A

公开(公告)日：2020-02-28

申请号：CN201911195797.4

申请日：2019-11-28

Applicant: 安徽泰格生物科技有限公司

Inventor： 周多祥 ,  汪洪湖 ,  段小瑞 ,  赵毅 ,  孙素新

IPC: C07C231/02 ,  C07C231/24 ,  C07C235/12

Abstract: 本发明涉及一种D-泛酸钙的结晶方法，包括如下步骤：(1)取无水甲醇、β氨基丙醇以及氧化钙，充分反应，过滤，收集滤液；(2)向步骤(1)所得滤液中边搅拌投入D-泛解酸内酯，充分反应，过滤，收集滤液；(3)向步骤(2)所得滤液中加水至占总结晶液质量的4～9％，降温至-5～-10℃后，保温搅拌结晶。本发明提供的方法使用低毒有机溶剂甲醇，在酰化反应结束后加水控制体系水分的含量然后低温结晶，并控制搅拌速度，从而确保了产品质量优质，生产过程中易离心，晶型好溶剂残留低，好烘干，烘干后颗粒流动性好，粉尘小。本发明提供的方法原料易得，条件环境友好安全，反应时间短，解决了泛酸钙生产过程中易粘壁，难烘干，生产过程不流畅的难题。