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公开(公告)号:CN111807333A
公开(公告)日:2020-10-23
申请号:CN202010739315.3
申请日:2020-07-28
Applicant: 安徽大学
Abstract: 一种三维硒化亚铜纳米晶超晶格的制备方法,具体步骤如下:称取0.1-2.0克的硒源放入具有体积比率为1~6:1的油胺和正十二硫醇混合液中,并抽真空、通氮气,循环三次后在室温下搅拌直至硒粉溶解得到前驱体a溶液;在100 ml三口烧瓶中加入具有体积比率为4~10:1的油胺和正十二硫醇混合液,再称取0.1~3.0克的铜源加入其中,并抽真空通氮气循环三次后,开始升温,于60℃下抽真空脱气30分钟,以除去低沸点物质,然后继缓续注升入温b溶至液16中0~,2在001o6C0之~2间00,o得C之到间b溶,继液续,此反时应将30前~6驱0分体a钟溶,液然缓后冷却至室温,用体积比例为5~9:1的乙醇和氯仿混合溶剂洗涤三次,离心后倒掉上清液得到沉淀物,然后将沉淀放入60℃的真空烘箱里,放置12小时后,将其取出,冷却后得到最终产品。
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公开(公告)号:CN111807333B
公开(公告)日:2023-06-23
申请号:CN202010739315.3
申请日:2020-07-28
Applicant: 安徽大学
Abstract: 一种三维硒化亚铜纳米晶超晶格的制备方法,具体步骤如下:称取0.1‑2.0克的硒源放入具有体积比率为1~6:1的油胺和正十二硫醇混合液中,并抽真空、通氮气,循环三次后在室温下搅拌直至硒粉溶解得到前驱体a溶液;在100 ml三口烧瓶中加入具有体积比率为4~10:1的油胺和正十二硫醇混合液,再称取0.1~3.0克的铜源加入其中,并抽真空通氮气循环三次后,开始升温,于60℃下抽真空脱气30分钟,以除去低沸点物质,然后继续升温至160~200oC之间,得到b溶液,此时将前驱体a溶液缓缓注入b溶液中,在160~200oC之间,继续反应30~60分钟,然后冷却至室温,用体积比例为5~9:1的乙醇和氯仿混合溶剂洗涤三次,离心后倒掉上清液得到沉淀物,然后将沉淀放入60℃的真空烘箱里,放置12小时后,将其取出,冷却后得到最终产品。
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公开(公告)号:CN111470539A
公开(公告)日:2020-07-31
申请号:CN201910997207.3
申请日:2019-10-20
Applicant: 安徽大学
IPC: C01G41/00 , B01J27/047 , C07C249/02 , C07C251/24
Abstract: 本发明公开了一种高效催化苄胺氧化偶联催化剂的制备方法。本方法通过油相法合成了表面带纹理的超薄二硫化钨纳米片,与其它制备片状二硫化钨方法相比,制备过程简单,重复性较好,形貌新颖;合成的二硫化钨对苄胺氧化偶联合成亚胺具有很好的催化作用,在60℃,无需额外光源和氧气,在室内光照下,空气氛围中,以乙腈为溶剂反应30 h后可得到高达97.91%的产率,98.61%的转化率以及99.29%的选择性,并且该催化反应具有优异的循环稳定性——循环五次之后仍然具有高达90%以上的产率,此外,对于苄胺同系物氧化偶联也表现出较高的催化性能。
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