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公开(公告)号：CN107573256B
公开(公告)日：2020-02-21
申请号：CN201710883182.5
申请日：2017-09-26
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07C241/02 , C07C243/22 , C07C245/20 , B01J19/00
Abstract: 本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种对氯苯肼盐酸盐连续化生产方法及其装置，本发明采用管式反应与釜式反应相结合的连续化生产方式，在管式反应器中进行重氮化反应，使原料混合均匀，反应稳定进行，提高反应的安全性，减少副反应的发生，提高最终产品的纯度和收率；在还原反应釜中进行还原和酸化反应，提高了生产连续性，减少总体反应时间，提高生产效率，节约能耗，降低生产成本，制得的对氯苯肼盐酸盐收率为大于90％，纯度大于96％，满足工业需求，适合工业连续化生产。
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公开(公告)号：CN107573256A
公开(公告)日：2018-01-12
申请号：CN201710883182.5
申请日：2017-09-26
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07C241/02 , C07C243/22 , C07C245/20 , B01J19/00
Abstract: 本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种对氯苯肼盐酸盐连续化生产方法及其装置，本发明采用管式反应与釜式反应相结合的连续化生产方式，在管式反应器中进行重氮化反应，使原料混合均匀，反应稳定进行，提高反应的安全性，减少副反应的发生，提高最终产品的纯度和收率；在还原反应釜中进行还原和酸化反应，提高了生产连续性，减少总体反应时间，提高生产效率，节约能耗，降低生产成本，制得的对氯苯肼盐酸盐收率为大于90％，纯度大于96％，满足工业需求，适合工业连续化生产。
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公开(公告)号：CN115869639A
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202211571702.6
申请日：2022-12-08
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
Abstract: 本发明公开了基于工业互联网的3‑甲基吡啶合成的智能化除杂设备，属于3‑甲基吡啶制备技术领域。本发明的基于工业互联网的3‑甲基吡啶合成的智能化除杂设备，包括双舱反应床，所述双舱反应床的上方设置有密封舱盖，密封舱盖顶部的两端均设置有蒸汽排管。为解决传统的3‑甲基吡啶制备反应过程中会生成吡啶，而吡啶无法通过物理过滤的方式来进行筛除的问题，合成液内部的吡啶与盐酸反应可以形成离子络合盐，反应生成后，继续向罐体注入蒸汽，产生的蒸汽同样通过密封舱盖顶部的蒸汽排管排出，此时排出的蒸汽需要进行密封收集，当舱内的溶液完全蒸发后，盐分结构则会沉积在舱体的底部结构上，这样便可以得到纯度较高的3‑甲基吡啶溶液。
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公开(公告)号：CN108047270A
公开(公告)日：2018-05-18
申请号：CN201711320109.3
申请日：2017-12-12
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明涉及一种草铵膦中间体4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸的合成方法，所述方法是以式(II)所示的化合物为原料，式(II)所示的化合物先于酰基卤化物(III)反应得到酮酸酯化物(IV)，酮酸酯化物在水的存在下水解得到异甲酸酮酸酯(V)和副产氢卤酸，直接加热酸化脱羧得到酮酸(I)。本发明合成方法具有操作简单，避免剧毒原料、操作方便、产品纯度高、分离简单等优点，具有很大的经济效益和工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN106749000A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201710004690.1
申请日：2017-01-04
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07D213/89 , B01J23/889
CPC classification number: C07D213/89 , B01J23/002 , B01J23/8892 , B01J2523/00 , B01J2523/3712 , B01J2523/72 , B01J2523/847
Abstract: 本发明提供一种3‑甲基吡啶氮氧化物的催化合成方法，将3‑甲基吡啶、复合金属氧化物催化剂Ni0.2Mn0.3Ge0.1O6和醋酸加入到反应容器中，搅拌，升温至65‑75℃，向其中加入30％过氧化氢，保温反应，反应结束后降温至室温过滤，向滤液中加入碳酸钠中和至碱性，过滤，萃取，旋蒸，冷却析晶，即得产物。本发明在自制催化剂存在下，对3‑甲基吡啶进行氧化反应制得3‑甲基吡啶氮氧化物，该催化剂催化效果好，3‑甲基吡啶基本完全转化，反应收率可达98.8％，含量达98.4％，显著降低双氧水的用量，降低成本，且反应条件温和，易于控制，安全系数较高，后处理比较简单，可规模化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105646276A
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201610125347.8
申请日：2016-03-04
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07C239/10
CPC classification number: C07C239/10
Abstract: 本发明公开了一种邻甲基苯基羟胺制备方法。该方法是以邻硝基甲苯为原料，水合肼作为还原剂，负载金属Ni的ZSM-5分子筛作为催化剂合成邻甲基苯基羟胺，反应的收率可达95.0％以上，副产物低于0.1％。本发明采用Fe3+处理的ZSM-5分子筛，然后负载Ni，此催化剂为环境友好型催化剂，反应周期短、产品质量好、收率高、且减少了三废的排放，满足绿色化学工艺的要求，具有很好的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN105524109A
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201510972038.X
申请日：2015-12-22
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
CPC classification number: C07F9/4816 , C07F9/301
Abstract: 本发明公开了一种甲基亚膦酸酯与草铵膦的合成方法。该方法以五硫化二磷为起始原料先经硫化反应、氯化反应、水洗、蒸馏提纯后催化加氢得到氯代亚膦酸酯(III)，再经格式反应得到甲基亚膦酸酯(IV)，其中R为C1～C4的烷基。该方法以五硫化二磷为起始原料，经硫化反应、氯化反应、水洗、蒸馏提纯后，催化加氢得到氯代亚膦酸酯再经格式反应合成甲基亚膦酸酯，再经现有技术的strecker路线得到最终产物草铵膦，不仅提高了合成收率，同时不会产生甲基二氯化磷等不稳定腐蚀性中间体，减少了三废物质的排放，降低了环保成本和压力。
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公开(公告)号：CN118788269B
公开(公告)日：2024-12-10
申请号：CN202411269151.7
申请日：2024-09-11
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: B01J19/00 , B01J4/00 , B01J4/02 , B01J19/24 , C07D213/85
Abstract: 本发明公开了一种基于工艺参数智能监控调整的3‑氰吡啶收率的合成设备，属于3‑氰吡啶合成技术领域。基于工艺参数智能监控调整的3‑氰吡啶收率的合成设备，包括合成反应罐，合成反应罐的底部设置有出料底阀，出料底阀的一侧设置有循环罐。本发明的浮塞在负压吸力以及罐体内部压力的影响下向下滑动，通孔重新与阀柱组合，这样浮液腔中的催化剂便无法与罐体的原料进行反应，同样罐体内部的原料无法进入浮液腔和储液腔中，通过压力传感元件和阻尼传感元件的实时监测，能够准确获取增压泵与分流管之间的压力变化数据及搅拌电机的运行阻尼数据，使生产过程更加稳定、可控，从而提高3‑氰吡啶的收率和产品质量。
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公开(公告)号：CN118788269A
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202411269151.7
申请日：2024-09-11
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: B01J19/00 , B01J4/00 , B01J4/02 , B01J19/24 , C07D213/85
Abstract: 本发明公开了一种基于工艺参数智能监控调整的3‑氰吡啶收率的合成设备，属于3‑氰吡啶合成技术领域。基于工艺参数智能监控调整的3‑氰吡啶收率的合成设备，包括合成反应罐，合成反应罐的底部设置有出料底阀，出料底阀的一侧设置有循环罐。本发明的浮塞在负压吸力以及罐体内部压力的影响下向下滑动，通孔重新与阀柱组合，这样浮液腔中的催化剂便无法与罐体的原料进行反应，同样罐体内部的原料无法进入浮液腔和储液腔中，通过压力传感元件和阻尼传感元件的实时监测，能够准确获取增压泵与分流管之间的压力变化数据及搅拌电机的运行阻尼数据，使生产过程更加稳定、可控，从而提高3‑氰吡啶的收率和产品质量。
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公开(公告)号：CN203355570U
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201320377651.3
申请日：2013-06-28
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: B01D53/18 , C07D213/127
Abstract: 本实用新型公开了一种吸收塔填料筛板，包括有圆形板体，所述的圆形板体均匀的分为四部分，每部分上均开有长度渐短的多个弧形缺口，在相邻的两部分弧形缺口之间分别穿插的开有多个通孔，所述的通孔的直径大小等于所述的弧形缺口的宽度。本实用新型在筛板上开有长度渐短的多个弧形缺口，在不改变原本进料孔的直径的基础上，增大进料孔的面积，增加填料的速度，提高工作效率，且填料均匀。
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