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公开(公告)号：CN105628830B
公开(公告)日：2017-11-10
申请号：CN201511010925.5
申请日：2015-12-30
Applicant: 宁波工程学院
IPC: G01N30/08
Abstract: 凹凸棒土固相萃取柱的固相萃取方法，将填充酸化凹凸棒土的固相萃取小柱先用甲醇润洗，再用去离子水润洗；将待测样品通过已润洗的小柱，用pH 12的碱性有机溶液洗脱小柱并抽干，收集洗脱液，调节pH 7~8，定容待分析结果回收率达90%以上。本发明方法的上样和淋洗条件简单实用，具有吸附容量大，富集效果好、回收率高、重现性好和检出限低等优点，可用于食品中痕量有害物质的分析及其他行业中碱性化合物的分离分析。
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公开(公告)号：CN106932255A
公开(公告)日：2017-07-07
申请号：CN201710307322.4
申请日：2017-05-04
Applicant: 宁波工程学院
Abstract: 水产品中重金属元素的快速检测方法，包括以下步骤：取水产品的粉末和聚乙烯亚胺修饰的凹凸棒土，以质量比1：1～10：1混合，加入研钵中碾磨，使水产品粉末和聚乙烯亚胺修饰的凹凸棒土混合均匀；将上述混合物填充到装有下筛板的6～25 mL空的固相萃取柱中，再装上上筛板，上下两个筛板的孔径均为20 μm，用装填工具将混合物压实，先用6～10 mL水润洗固相萃取柱，再用50%硝酸‑水溶液8～15 mL洗脱，洗脱液用纯水定容至25~50 mL，用原子吸收光谱法检测。以改性凹凸棒土作为基质固相分散萃取吸附剂，重金属吸附容量大，吸附剂消耗量少，回收率高。采用此快速检测方法，缩短样品前处理的时间，检测时间缩短了三分之二，具有简单、快速、廉价和绿色环保的优点。
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公开(公告)号：CN104740898B
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201510148709.0
申请日：2015-04-01
Applicant: 宁波工程学院
IPC: B01D15/22 , B01D15/20 , B01J20/281 , B01J20/30 , G01N30/60
Abstract: 咪唑型两性离子毛细管整体柱的制备方法，（1）先将石英毛细管依次用盐酸、蒸馏水、氢氧化钠、蒸馏水和甲醇冲洗后，用氮气将其吹干，将含γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的甲醇溶液注入到上述毛细管内，在室温下静置反应后用甲醇冲洗，在氮气流下干燥备用；（2）将1-磺酸丁基-3-乙烯基咪唑内盐与甲酰胺振荡混匀，随后加入丙烯酰胺振荡混匀，再加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、二甲基亚砜、PEG-8,000、PEG-10,000和偶氮二异丁腈，混合均匀后注入经（1）步骤处理过的石英毛细管内，随后用硅橡胶塞紧毛细管两端，放入水浴加热反应后，冷却至室温待用。应用于极性有机小分子如三聚氰胺、核苷、碱基和有机酸的亲水作用色谱分离，分离效果和重现性较好，可广泛应用于各种极性有机小分子的分析。
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公开(公告)号：CN107684905B
公开(公告)日：2020-11-03
申请号：CN201710849225.8
申请日：2017-09-20
Applicant: 宁波工程学院
IPC: B01J20/26 , B01J20/28 , B01J20/30 , B01D15/10 , G01N30/02 , C07C7/12 , C07C15/06 , C07C67/56 , C07C69/157 , C07H19/167 , C07H19/067 , C07H1/06
Abstract: 基于凹凸棒土的有机‑无机杂化整体柱的制备方法，先用γ‑甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷处理石英毛细管，再在氮气流中干燥后，注入由γ‑甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷修饰的凹凸棒土、丙烯酰胺、N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺、甲酰胺、PEG‑10,000和偶氮二异丁腈组成的混合溶液，随后用硅橡胶塞紧毛细管两端，放入70~80°C水浴加热反应18~20 h后，冷却至室温待用。在致孔剂甲酰胺和PEG‑10,000的存在下，以偶氮二异丁腈作为引发剂一步法制备有机‑无机杂化毛细管整体柱，用于极性物的亲水作用分离，对阿司匹林的分离柱效达到147,613 plates/m。显著提高了有机‑无机杂化毛细管整体柱的柱效，具有简单、快速和廉价的特点，对极性物质的分离效果和重现性较好，方便推广应用。
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公开(公告)号：CN106932255B
公开(公告)日：2019-09-10
申请号：CN201710307322.4
申请日：2017-05-04
Applicant: 宁波工程学院
Abstract: 水产品中重金属元素的快速检测方法，包括以下步骤：取水产品的粉末和聚乙烯亚胺修饰的凹凸棒土，以质量比1：1～10：1混合，加入研钵中碾磨，使水产品粉末和聚乙烯亚胺修饰的凹凸棒土混合均匀；将上述混合物填充到装有下筛板的6～25 mL空的固相萃取柱中，再装上上筛板，上下两个筛板的孔径均为20μm，用装填工具将混合物压实，先用6～10 mL水润洗固相萃取柱，再用50%硝酸‑水溶液8～15 mL洗脱，洗脱液用纯水定容至25~50 mL，用原子吸收光谱法检测。以改性凹凸棒土作为基质固相分散萃取吸附剂，重金属吸附容量大，吸附剂消耗量少，回收率高。采用此快速检测方法，缩短样品前处理的时间，检测时间缩短了三分之二，具有简单、快速、廉价和绿色环保的优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107684905A
公开(公告)日：2018-02-13
申请号：CN201710849225.8
申请日：2017-09-20
Applicant: 宁波工程学院
IPC: B01J20/26 , B01J20/28 , B01J20/30 , B01D15/10 , G01N30/02 , C07C7/12 , C07C15/06 , C07C67/56 , C07C69/157 , C07H19/167 , C07H19/067 , C07H1/06
Abstract: 基于凹凸棒土的有机-无机杂化整体柱的制备方法，先用γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷处理石英毛细管，再在氮气流中干燥后，注入由γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷修饰的凹凸棒土、丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、甲酰胺、PEG-10,000和偶氮二异丁腈组成的混合溶液，随后用硅橡胶塞紧毛细管两端，放入70~80℃水浴加热反应18~20h后，冷却至室温待用。在致孔剂甲酰胺和PEG-10,000的存在下，以偶氮二异丁腈作为引发剂一步法制备有机-无机杂化毛细管整体柱，用于极性物的亲水作用分离，对阿司匹林的分离柱效达到147,613plates/m。显著提高了有机-无机杂化毛细管整体柱的柱效，具有简单、快速和廉价的特点，对极性物质的分离效果和重现性较好，方便推广应用。
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公开(公告)号：CN105148559B
公开(公告)日：2017-02-01
申请号：CN201510568988.6
申请日：2015-09-09
Applicant: 宁波工程学院
Abstract: 包埋凹凸棒土的毛细管整体柱的制备方法，包括以下步骤：将酸化凹凸棒土与有机聚合物溶液以1：100～5：100的质量比例混合，常温磁力搅拌1～5 h，使酸化凹凸棒土完全分散后注入γ-2-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷处理的石英毛细管内，密封后置于恒温水浴锅内60～85°C反应16～24 h，待反应完成后再用乙腈和水冲洗，待用。首次将天然凹凸棒土纳米材料包埋在有机聚合物整体材料中，制备包埋凹凸棒土的毛细管整体柱，该制备方法简单，成本低廉，反应条件容易控制，制得的包埋凹凸棒土的毛细管整体柱具有较强的机械强度和较高的渗透性，作为吸附剂应用于固相微萃取，具有吸附容量大、回收率高、重现性好、检出限低等优点，适用于极性小分子化合物的样品预处理。
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公开(公告)号：CN105148559A
公开(公告)日：2015-12-16
申请号：CN201510568988.6
申请日：2015-09-09
Applicant: 宁波工程学院
Abstract: 包埋凹凸棒土的毛细管整体柱的制备方法，包括以下步骤：将酸化凹凸棒土与有机聚合物溶液以1：100～5：100的质量比例混合，常温磁力搅拌1～5h，使酸化凹凸棒土完全分散后注入γ-2-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷处理的石英毛细管内，密封后置于恒温水浴锅内60～85 °C反应16～24 h，待反应完成后再用乙腈和水冲洗，待用。首次将天然凹凸棒土纳米材料包埋在有机聚合物整体材料中，制备包埋凹凸棒土的毛细管整体柱，该制备方法简单，成本低廉，反应条件容易控制，制得的包埋凹凸棒土的毛细管整体柱具有较强的机械强度和较高的渗透性，作为吸附剂应用于固相微萃取，具有吸附容量大、回收率高、重现性好、检出限低等优点，适用于极性小分子化合物的样品预处理。
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公开(公告)号：CN105628830A
公开(公告)日：2016-06-01
申请号：CN201511010925.5
申请日：2015-12-30
Applicant: 宁波工程学院
IPC: G01N30/08
CPC classification number: G01N30/08 , G01N2030/062 , G01N2030/085
Abstract: 凹凸棒土固相萃取柱的固相萃取方法，将填充酸化凹凸棒土的固相萃取小柱先用甲醇润洗，再用去离子水润洗；将待测样品通过已润洗的小柱，用pH 12的碱性有机溶液洗脱小柱并抽干，收集洗脱液，调节pH 7~8，定容待分析结果回收率达90%以上。本发明方法的上样和淋洗条件简单实用，具有吸附容量大，富集效果好、回收率高、重现性好和检出限低等优点，可用于食品中痕量有害物质的分析及其他行业中碱性化合物的分离分析。
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公开(公告)号：CN104740898A
公开(公告)日：2015-07-01
申请号：CN201510148709.0
申请日：2015-04-01
Applicant: 宁波工程学院
IPC: B01D15/22 , B01D15/20 , B01J20/281 , B01J20/30 , G01N30/60
Abstract: 咪唑型两性离子毛细管整体柱的制备方法，（1）先将石英毛细管依次用盐酸、蒸馏水、氢氧化钠、蒸馏水和甲醇冲洗后，用氮气将其吹干，将含γ-2-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的甲醇溶液注入到上述毛细管内，在室温下静置反应后用甲醇冲洗，在氮气流下干燥备用；（2）将1-磺酸丁基-3-乙烯基咪唑内盐与甲酰胺振荡混匀，随后加入丙烯酰胺振荡混匀，再加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、二甲基亚砜、PEG-8,000、PEG-10,000和偶氮二异丁腈，混合均匀后注入经（1）步骤处理过的石英毛细管内，随后用硅橡胶塞紧毛细管两端，放入水浴加热反应后，冷却至室温待用。应用于极性有机小分子如三聚氰胺、核苷、碱基和有机酸的亲水作用色谱分离，分离效果和重现性较好，可广泛应用于各种极性有机小分子的分析。
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