公开(公告)号：CN105314676A

公开(公告)日：2016-02-10

申请号：CN201410290692.8

申请日：2014-06-25

Applicant: 天津市化学试剂研究所有限公司

Inventor： 胡建华

IPC: C01G30/02

Abstract: 本发明涉及一种优级纯锑酸钠的制备方法，方法如下：⑴三氧化二锑的氧化，将三氧化二锑与氢氧化钠放入不锈钢桶中，加入蒸馏水中，不断搅拌下溶解，溶解后加热，加热温度在60℃，在不断搅拌下，慢慢加入双氧水溶液，即得锑酸钠沉淀，甩干后得到A；⑵合成得到优级纯锑酸钠，由步骤⑴得到的A，加入37wt％HCl不断搅拌下溶解，调至PH为2，过滤，得到溶液B，将得到B在不断搅拌下，加入氢氧化钠中和至PH＝6,沉淀析出，冷却，沉淀用蒸馏水洗涤，洗涤后甩干放入干燥器中，进行干燥，干燥温度110℃，时间3小时，烘干后，得到优级纯锑酸钠。本发明提供的方法在氧化剂双氧水的作用下，三氧化二锑氧化后与氢氧化钠作用生成锑酸钠。

公开(公告)号：CN105236465A

公开(公告)日：2016-01-13

申请号：CN201410288565.4

申请日：2014-06-25

Applicant: 天津市化学试剂研究所有限公司

Inventor： 胡建华

IPC: C01G3/05

Abstract: 本发明涉及一种优级纯氯化铜的制备方法，步骤如下：⑴氯化铜溶液的制备，前处理将电解铜用20％的盐酸浸泡3小时，然后用蒸馏水洗净烘干，放入不锈钢反应器中，加入盐酸和4Kg蒸馏水，升温加热75℃，通氯气6小时，再升温75℃，直至溶液至透明翠绿色为止，滤液过滤，得到溶液A；⑵加热浓缩得到优级纯氯化铜，将步骤⑴得到的溶液A进行加热浓缩，温度为270℃，浓缩至21°Be停止加热，冷却结晶，当将至16℃时，将结晶取出甩干，得到优级纯氯化铜。本发明的制备工艺，包括首先前处理，将电解铜用稀盐酸浸泡及蒸馏水洗涤，通氯气，升温得到纯度高的氯化铜，本制备工艺简单，效率高。

公开(公告)号：CN105293551A

公开(公告)日：2016-02-03

申请号：CN201410290694.7

申请日：2014-06-25

Applicant: 天津市化学试剂研究所有限公司

Inventor： 胡建华

IPC: C01F7/74

Abstract: 本发明涉及一种优级纯硫酸铝的制备方法，方法如下：⑴将纯铝粉，置于小白瓷罐内，慢慢加入10％的稀硫酸，反应温度控制在75℃，当pH＝8时停止加酸，加热保温5小时，并不断补充蒸馏水，得到滤液A，⑵将步骤1得到得溶液A进行过滤浓缩小体积，浓缩温度280℃，浓缩至21°Be，停止浓缩，冷却结晶，干燥80℃，制得优级纯硫酸铝。本发明涉及制备的方法为纯铝粉与稀硫酸反应，经过滤，生成优级纯硫酸铝，步骤中不含有高温高压等反应，操作步骤容易控制，工艺技术先进，生产效率高。

公开(公告)号：CN105217674A

公开(公告)日：2016-01-06

申请号：CN201410290691.3

申请日：2014-06-25

Applicant: 天津市化学试剂研究所有限公司

Inventor： 胡建华

IPC: C01F11/36

Abstract: 本发明涉及一种优级纯硝酸钙的制备方法，方法步骤如下：⑴工业硝酸钙的提纯，得到优级纯硝酸钙，将工业硝酸钙放入玻璃烧杯中，溶于蒸馏水中，电炉上加热，加热温度65℃，在不断搅拌下，加入10毫升(NH4)2S，放置5小时，进行过滤，得到溶液A；⑵再加入CaO，放在电炉上加热温度120℃，冷却至室温，过滤得到溶液B，将B溶液用硝酸调至pH＝2，过滤浓缩，浓缩温度130℃，表面起皮，停止加热，冷却结晶，甩干得到优级纯硝酸钙。本制备的方法工艺步骤简单，合成技术先进，反应过程易于控制，效果及效率高，纯度高，杂质低，能够在市场上得到广泛应用。

公开(公告)号：CN104108756A

公开(公告)日：2014-10-22

申请号：CN201410337558.9

申请日：2014-07-15

Applicant: 天津市化学试剂研究所有限公司

Inventor： 胡建华

IPC: C01G53/09

Abstract: 本发明涉及一种优级纯氯化镍的制备方法，方法步骤如下：⑴碳酸镍与盐酸反应，将碳酸镍，置于玻璃烧杯中，加热，加热温度在65℃，在不断搅拌下，慢慢加入盐酸(比重1.18)反应温度控制在75℃，当pH＝5时，停止加酸，静置20分钟，进行过滤得到溶液A；⑵浓缩制得优级纯氯化镍，将步骤⑴得到的溶液A进行浓缩，温度控制240-260℃，浓缩至20°Be，停止浓缩，然后冷却，吸滤析出结晶，即得到优级纯氯化镍。本制备方法工艺步骤简单，操作步骤容易控制，工艺技术先进，生产效率高，制得的产品纯度高，杂质含量低，制得的氯化镍满足高端技术的需要。

公开(公告)号：CN104108745A

公开(公告)日：2014-10-22

申请号：CN201410336119.6

申请日：2014-07-15

Applicant: 天津市化学试剂研究所有限公司

Inventor： 胡建华

IPC: C01G11/00

Abstract: 本发明涉及一种分析纯碘化镉的制备方法，其步骤为：(1)将氢碘酸加入反应器中，加热，使酸液温度达到80℃，在不断搅拌下，慢慢加入碳酸镉，氢碘酸完全中和，pH为5，冷却过滤，得到溶液A；(2)将步骤(1)得到得溶液A，送入蒸发器蒸发，浓缩，温度220℃，至浓缩液达到20-21°Be，停止浓缩，冷却即析出结晶，甩干，结晶于110℃干燥，取出得到分析纯碘化镉。本发明分析纯碘化镉的制备方法包括，碳酸镉加入氢碘酸中制得分析纯碘化镉，整个生产工艺较先进，步骤简单，工艺参数及各种操作比较容易控制。

公开(公告)号：CN105314658A

公开(公告)日：2016-02-10

申请号：CN201410292701.7

申请日：2014-06-25

Applicant: 天津市化学试剂研究所有限公司

Inventor： 胡建华

IPC: C01D9/16

Abstract: 本发明涉及一种优级纯硝酸钠的制备方法，方法如下：⑴工业硝酸钠的提纯除杂质，将工业硝酸钠放入玻璃烧杯中，加入蒸馏水，电炉上加热，加热80℃使其溶解，然后加入饱和的碳酸钠溶液调pH＝7.5，并不断搅拌，出现少量白色沉淀，静置3小时，进行过滤，得到溶液A；⑵浓缩结晶，再重结晶得到优级纯硝酸钠，将步骤⑴得到的A溶液进行浓缩，180℃，析出结晶冷却，甩干，再重结晶一次，将结晶甩干，移入电烘箱80℃，干燥4小时，得到优级纯硝酸钠。本发明的涉及的制备方法为工业硝酸钠，加入纯水，加热溶解，用碳酸钠滤液调至弱碱性，除杂质沉淀，过滤，重结晶，最终得到优级纯硝酸钠。

公开(公告)号：CN105314657A

公开(公告)日：2016-02-10

申请号：CN201410288564.X

申请日：2014-06-25

Applicant: 天津市化学试剂研究所有限公司

Inventor： 胡建华

IPC: C01D9/16

Abstract: 本发明涉及一种优级纯硝酸钾的制备方法，方法的步骤如下：⑴工业硝酸钾的提纯，除杂质铁，将工业硝酸钾放入玻璃烧杯中，溶于蒸馏水中，电炉上加热，加热温度85℃使其溶解，然后加入碳酸钾，加热到110℃，不断搅拌下出现沉淀，静置2小时，进行过滤，得到溶液A；⑵重结晶得到优级纯硝酸钾，将步骤⑴得到的溶液A进行浓缩，温度170℃，析出结晶冷却，甩干，再重结晶一次，将结晶甩干，移入电烘箱中75℃，干燥5小时，得到优级纯硝酸钾。本发明将工业硝酸钾溶于热水中，加入碳酸钾煮沸，以除去杂质铁，冷却过滤，干燥结晶得到优级纯硝酸钾。

公开(公告)号：CN105293568A

公开(公告)日：2016-02-03

申请号：CN201410292703.6

申请日：2014-06-25

Applicant: 天津市化学试剂研究所有限公司

Inventor： 胡建华

IPC: C01G9/04

Abstract: 本发明涉及一种优级纯氯化锌的制备方法，方法如下：⑴将氧化锌放入塑料桶中，加入37％盐酸，通入氯气至饱和，过滤得到滤液A；⑵将步骤⑴得到的滤液A用2％的盐酸酸化，倒入玻璃烧杯中，蒸发加热，加热温度130℃。蒸发至溶液相对密度为1.28，将溶液继续加热至360℃，至完全透明为止，静置冷却4小时，抽干，得到优级纯氯化锌。本发明将氧化锌溶于盐酸，通入氯气至饱和，用盐酸酸化，得到的优级纯氯化锌，去掉了影响氯化锌的杂质，更加符合医药行业，电子工业的需要。

公开(公告)号：CN105293528A

公开(公告)日：2016-02-03

申请号：CN201410292705.5

申请日：2014-06-25

Applicant: 天津市化学试剂研究所有限公司

Inventor： 胡建华

IPC: C01D3/02

Abstract: 本发明涉及一种优级纯氟化钠的制备方法，方法的步骤为：(1)结晶：将Na2CO3放入聚四氟反应器中，然后在不断搅拌下，慢慢加入40％的氢氟酸至pH＝8即停止，用去40wt％氢氟酸，至无二氧化碳逸出即为终点，吸滤出结晶；(2)洗涤：用蒸馏水洗涤2遍，于35℃干燥，得到优级纯氟化钠。本发明提供的优级纯氟化钠的制备方法，工艺步骤简单，反应过程易于控制，生产效率较高，杂质含量低，纯度高的优级纯氟化钠。