一种液质联用检测唾液中司来吉兰及其代谢物的方法

    公开(公告)号:CN110907542A

    公开(公告)日:2020-03-24

    申请号:CN201811090555.4

    申请日:2018-09-17

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属于药物分析学领域,涉及一种液质联用检测方法,特别涉及一种唾液中司来吉兰及其代谢物去甲司来吉兰、R-甲基苯丙胺、R-苯丙胺的液质联用检测方法。本发明的检测方法中,高效液相色谱采用手性色谱柱分析,甲醇、冰醋酸、氨水为流动相,等度洗脱;根据样品的保留时间、质谱信息进行定性分析,根据其峰面积与内标峰面积比值进行定量分析。本发明所述液质联用检测方法具有高速、灵敏、重现性好等优点。

    一种提取中药丹参中丹酚酸B成分的方法

    公开(公告)号:CN108148028A

    公开(公告)日:2018-06-12

    申请号:CN201611109243.4

    申请日:2016-12-06

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属分析化学技术领域,涉及提取中药丹参中丹酚酸B成分的方法。本方法中,采用可控温的红外辅助萃取法联合高效液相色谱法测定丹参药材中丹酚酸B的含量,能有效避免丹酚酸B受热易分解的特性,经优化后,选择去离子水为红外萃取溶剂,提取温度为80℃,提取时间为8 min,固液比为0.1g/20 mL,并结合红外控温装置,减少热不稳定性成分在提取过程中的热降解,提高水溶性丹酚酸B的提萃取效率,同时能明显缩短萃取时间,具有效率高、速度快、环保等优势。本发明能明显克服现有技术提取法中的加热温度过高且不可控,导致丹酚酸B降解、含量测定结果不准确等缺点。

    一种基于化学衍生的非诺贝特胆碱胆碱部分的检测方法

    公开(公告)号:CN107305200A

    公开(公告)日:2017-10-31

    申请号:CN201610248337.3

    申请日:2016-04-20

    Applicant: 复旦大学

    CPC classification number: G01N30/02 G01N2030/027

    Abstract: 本发明属分析化学领域,涉及一种基于化学衍生的非诺贝特胆碱胆碱部分的检测方法。本发明的检测方法采用高效液相色谱仪作为检测仪器:采用C8色谱柱,以乙腈、磷酸盐缓冲液等度洗脱;化学衍生法作为样品处理方法:采用3,5-二硝基苯甲酰氯为衍生化试剂,衍生化试剂与非诺贝特胆碱摩尔比为1.8~3.0,衍生时间为1~3 h,衍生温度为40~70℃,衍生化溶剂体积为2.5~10 mL。根据样品的保留时间及峰面积进行定性定量分析。所述方法具有专属性好、灵敏度高、重现性好、回收率高等优点。

    一种测定丙醇系列浓度的方法

    公开(公告)号:CN1834640A

    公开(公告)日:2006-09-20

    申请号:CN200610025739.3

    申请日:2006-04-14

    Applicant: 复旦大学

    Inventor: 段更利 黄滔敏

    Abstract: 本发明公开了一种测定丙醇系列浓度的方法。以由通式(1)表示的异氰酸酯或由通式(2)表示的异硫氰酸酯对样品中丙醇系列进行化学衍生化之后,再采用高效液相色谱法测定丙醇系列衍生物。本方法能排除其他物质对丙醇系列的干扰,采用通用型的液相色谱柱和紫外检测器即可对丙醇系列进行高效液相色谱测定。样品中丙醇系列加样回收率在97-103%之间,RSD小于3%。本发明可十分准确地用于原料药和制剂中丙醇系列浓度的定量测定。

    一种原人参二醇的液质联用检测方法

    公开(公告)号:CN106872627A

    公开(公告)日:2017-06-20

    申请号:CN201510922195.X

    申请日:2015-12-13

    Applicant: 复旦大学

    CPC classification number: G01N30/88

    Abstract: 本发明属于药物分析学领域,涉及一种原人参二醇的液质联用检测方法。本发明中采用高效液相色谱采用C18色谱柱,甲酸水溶液、甲醇、乙腈为流动相梯度洗脱;质谱条件为离子源温度121℃,源喷射电压5500V,461.6→425.4作为定量离子对。根据样品的保留时间、质谱信息进行原人参二醇的定性分析,根据其峰面积与内标峰面积比值进行定量分析。所述方法具有高速、灵敏、重现性好、回收率高等优点。

    一种离子液-红外辅助萃取中药中有效成分的方法

    公开(公告)号:CN103512981A

    公开(公告)日:2014-01-15

    申请号:CN201210204162.8

    申请日:2012-06-19

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属分析化学领域,涉及一种离子液-红外辅助萃取中药中有效成分的方法。本方法采用定量取中药药材样品,加入离子液与有机溶剂组成的混合溶剂作为提取溶剂,置于红外辅助萃取装置中,在一定功率的红外照射下进行萃取,一定时间后取出补重、离心,上清液用液相或气相色谱分析,测定中药中有效成分的含量。本发明方法简便、准确、可靠、快速,萃取效率高,萃取时间短,重现性好,回收率高,无需特殊的仪器设备;该方法可用于准确测定中药中有效成分的含量,进一步可用于制定中药及其制剂的质量控制标准。

    一种从蔬果中提取抗坏血酸的方法

    公开(公告)号:CN102023191A

    公开(公告)日:2011-04-20

    申请号:CN200910196111.3

    申请日:2009-09-22

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属分析化学领域,具体涉及一种利用氮气保护微波辅助萃取技术从蔬果中提取抗坏血酸的方法。本方法取新鲜蔬果,加入1∶6-1∶12g/ml倍体积一定浓度的弱酸水溶液作为提取溶剂,采用氮气保护装置排除体系中的氧气后,在一定时间、一定功率的微波条件下进行萃取,放冷、补重,混匀后离心,取出上清液,稀释后用高效液相色谱分析测定蔬果中抗坏血酸的含量。本方法将氮气保护与微波辅助萃取相结合,排除体系中的氧气,减少抗坏血酸的氧化,可显著提高提取率。本法与高效液相色谱结合,可用于准确测定蔬果中抗坏血酸的含量,并可应用于其他易受热氧化成分的提取分离。

    一种检测麻黄挥发油中化学成分的方法

    公开(公告)号:CN1865986A

    公开(公告)日:2006-11-22

    申请号:CN200610026610.4

    申请日:2006-05-16

    Applicant: 复旦大学

    Inventor: 段更利 杨蓓

    Abstract: 本方法公开了一种提取并测定麻黄挥发油中化学成分的方法。采用微波辅助-固相微萃取技术(MD-SPME)对麻黄挥发油进行萃取浓缩后,再采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)定性鉴定麻黄挥发油中的化学成分,并计算各成分的相对含量。本方法无须使用有机溶剂,萃取时间短,样品用量少,萃取效率高,重现性好,萃取的麻黄挥发油经过GC-MS法分离、测定后,适合于对于麻黄挥发油中化学成分进行定性分析,并计算相对含量。

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