公开(公告)号：CN113912647A

公开(公告)日：2022-01-11

申请号：CN202111408354.6

申请日：2021-11-25

Applicant: 四川福思达生物技术开发有限责任公司

Inventor： 杨露 ,  张玉彬 ,  周毅 ,  郭双方 ,  刘凯

IPC: C07F9/6509 ,  C07F9/42

Abstract: 本发明公开了一种新型阻燃剂DPPMP的合成方法，涉及新材料技术领域，包括以下步骤：a.取甲基二氯氧磷置于反应器中，加入路易斯酸催化剂，再加入苯酚，搅拌，升温至80‑120℃，持续反应2‑3h，得到甲基苯氧基磷酰氯中间体；b.分离出甲基二氯氧磷，再蒸馏出甲基苯氧基磷酰氯；c.准备哌嗪，并加入缚酸剂和溶剂，再将步骤b的甲基苯氧基磷酰氯加入哌嗪中，加入温度控制在0‑20℃，搅拌，试剂加入完成后在40‑70℃下保温2‑3h，反应后得到4‑[甲基(苯氧基)磷酰基]哌嗪‑1‑基苯基甲基膦酸酯，采用甲基二氯氧磷作为原料制备出阻燃剂DPPMP，收率可保持在18%以上，高至60%，纯度可高达99%。

公开(公告)号：CN113912647B

公开(公告)日：2024-07-26

申请号：CN202111408354.6

申请日：2021-11-25

Applicant: 四川福思达生物技术开发有限责任公司

Inventor： 杨露 ,  张玉彬 ,  周毅 ,  郭双方 ,  刘凯

IPC: C07F9/6509 ,  C07F9/42

Abstract: 本发明公开了一种新型阻燃剂DPPMP的合成方法，涉及新材料技术领域，包括以下步骤：a.取甲基二氯氧磷置于反应器中，加入路易斯酸催化剂，再加入苯酚，搅拌，升温至80‑120℃，持续反应2‑3h，得到甲基苯氧基磷酰氯中间体；b.分离出甲基二氯氧磷，再蒸馏出甲基苯氧基磷酰氯；c.准备哌嗪，并加入缚酸剂和溶剂，再将步骤b的甲基苯氧基磷酰氯加入哌嗪中，加入温度控制在0‑20℃，搅拌，试剂加入完成后在40‑70℃下保温2‑3h，反应后得到4‑[甲基(苯氧基)磷酰基]哌嗪‑1‑基苯基甲基膦酸酯，采用甲基二氯氧磷作为原料制备出阻燃剂DPPMP，收率可保持在18%以上，高至60%，纯度可高达99%。

公开(公告)号：CN114085151A

公开(公告)日：2022-02-25

申请号：CN202111490667.0

申请日：2021-12-08

Applicant: 四川福思达生物技术开发有限责任公司

Inventor： 杨露 ,  刘凯 ,  俞荣华 ,  张玉彬 ,  周毅 ,  郭双方

IPC: C07C69/63 ,  C07C67/20 ,  C07C67/54 ,  C07C67/62

Abstract: 本发明公开了一种高纯度二氟乙酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：在反应容器中加入二氟乙酰二烷基胺，滴加浓硫酸，浓硫酸滴加完毕后再滴加乙醇，乙醇滴加完毕后转移至高压釜内，反应后得到混合液A；将混合液A蒸馏得到二氟乙酸乙酯粗品；将二氟乙酸乙酯粗品加入正己烷第二次蒸馏得到高纯度二氟乙酸乙酯。本发明采用高压釜反应，可以大大缩短酯化反应时间至3h；不用加入中和试剂和除水剂，不会产生大量的三废；并且可以实现过量乙醇的回收套用，节约原料成本。

公开(公告)号：CN217187948U

公开(公告)日：2022-08-16

申请号：CN202220985954.2

申请日：2022-04-24

Applicant: 四川福思达生物技术开发有限责任公司

Inventor： 朱槽 ,  宋剑锋 ,  李舟 ,  杨伟 ,  俞荣华 ,  周晓林 ,  张玉彬

IPC: B01D3/02 ,  B01D3/42 ,  B01D3/14 ,  C07F9/142

Abstract: 本实用新型公开了一种亚磷酸二甲酯生产用精馏釜，属于亚磷酸二甲酯生产技术领域，包括釜体，所述釜体上端两侧分别设置有回流液进口和粗酯进料口，所述釜体上端中部设置有气相出口，所述釜体下端中部设置有残液出口，所述釜体内设置有螺旋形隔板，所述螺旋形隔板形成沟槽，所述沟槽内设置有螺旋形加热盘管，所述螺旋形加热盘管两端分别设置有加热进管和加热出管，所述加热进管和加热出管传出釜体。亚磷酸二甲酯粗品在沟槽中被迫流动，流动过程中被螺旋形加热盘管加热，气化后的亚磷酸二甲酯蒸气通过气相出口流入精馏塔中，精馏残液通过残液出口排出。

公开(公告)号：CN217794565U

公开(公告)日：2022-11-15

申请号：CN202221567992.2

申请日：2022-06-22

Applicant: 四川福思达生物技术开发有限责任公司

Inventor： 李舟 ,  朱槽 ,  董亚文 ,  唐扬 ,  张玉彬 ,  俞荣华 ,  杨伟

IPC: B01D3/00 ,  C01B25/37

Abstract: 本实用新型公开一种用于草甘膦和磷酸铁的联产系统，属于草甘膦生产中废液回收利用技术领域。通过氯化反应装置、酯化反应装置、精馏装置、合成反应装置、酸解装置、草甘膦结晶装置、草甘膦分离装置、精馏残液暂存罐、精馏残液水解装置、浓缩装置、亚磷酸结晶装置、亚磷酸氧化釜、草甘膦母液暂存罐、膜分离装置、无机磷溶液氧化装置、有机磷结晶装置、磷酸铁合成釜、磷酸铁陈化釜和磷酸铁分离装置等设置，构成一种用于草甘膦和磷酸铁的联产系统，配合于草甘膦和磷酸铁的联产工艺，为该联产工艺提供先决条件；以及，提高磷资源的利用率，保证磷酸铁生产过程中磷资源的100%自给化。