公开(公告)号：CN109456321A

公开(公告)日：2019-03-12

申请号：CN201811328393.3

申请日：2018-11-10

Applicant: 嘉兴市秀洲区洪合镇中学

Inventor： 朱胜祥

IPC: C07D471/04

Abstract: 本发明公开了一种7-氮杂吲哚-3-甲醛的合成方法，包括以下步骤：将7-氮杂吲哚溶于丙酸的乙醇溶液中，加热，加入六亚甲基四胺，在催化剂催化条件下反应制得7-氮杂吲哚-3-甲醛。本申请的合成方法采用一锅法，无需中间提纯步骤，反应转化率高，选择性强。并且反应条件温和，成本低，适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN109608393A

公开(公告)日：2019-04-12

申请号：CN201811349983.4

申请日：2018-11-15

Applicant: 嘉兴市秀洲区洪合镇中学

Inventor： 朱胜祥

IPC: C07D213/73

Abstract: 本发明提供一种基于霍夫曼降解及超/亚临界流体的4-氨基吡啶及其制备方法，包括以下步骤：将异烟酸乙酯加入反应釜中，将液氨压入反应釜中，加压加热使液氨达到超零界状态，快速冷却降温，终止反应，得到异烟酸酰氨；将异烟酸酰氨中继续通入溴水，加热加压至溴水的亚临界状态，在搅拌条件下将反应体系降至室温，转移出来，调节体系pH值至碱性停止反应，得到4-氨基吡啶粗产品；将4-氨基吡啶粗产品减压蒸馏除去部分水后，加入苯溶剂中，微波加热和机械搅拌均匀，冷却重结晶，过滤，真空干燥后，得到基于霍夫曼降解及超/亚临界流体的4-氨基吡啶。本发明将超/亚临界流体技术运用到霍夫曼降解制备4-氨基吡啶中，不仅提高了生产效率，而且显著提高了产品的产率。

公开(公告)号：CN109433124A

公开(公告)日：2019-03-08

申请号：CN201811358092.5

申请日：2018-11-15

Applicant: 嘉兴市秀洲区洪合镇中学

Inventor： 朱胜祥

IPC: B01J19/00 ,  C07C41/30 ,  C07C43/23

Abstract: 本发明提供一种接枝多孔钯/铜催化剂的微通道反应器及其制备和在紫檀芪制备中的应用方法，包括以下步骤：将不锈钢基微通道反应器表面活化预处理后，先注入氯化钯和氯化铜的混合溶液，再注入氢氧化钠溶液，微波加热，得到富含钯/铜离子的不锈钢基微通道反应器；将富含钯/铜离子的不锈钢基微通道反应器置于烧结炉中，在氮气气氛的保护下，烧结，得到富含钯/铜的不锈钢基微通道反应器；将富含钯/铜的不锈钢基微通道反应器置于阳极氧化电解液中，经阳极氧化作用，得到接枝多孔钯/铜催化剂的微通道反应器，最后将芳基溴代物与苯乙烯衍生物为原料，同时注入接枝多孔钯/铜催化剂的微通道反应器，微波加热，制备得到紫檀芪。

公开(公告)号：CN109467530A

公开(公告)日：2019-03-15

申请号：CN201811337622.8

申请日：2018-11-13

Applicant: 嘉兴市秀洲区洪合镇中学

Inventor： 朱胜祥

IPC: C07D213/16 ,  C07D213/09

Abstract: 本发明提供一种基于超临界流体技术的2,4，6-三甲基吡啶的生产方法，包括以下步骤：将催化剂和丙酮加入超临界反应釜中，搅拌均匀，将液氨压入反应釜中，先加压加热使液氨达到超零界状态，再继续加压加热使丙酮达到超零界状态，快速冷却降温，终止反应，得到基于超临界流体技术的2,4，6-三甲基吡啶初品；或者将丙酮加入超临界反应釜中，将液氨压入反应釜中，先加压加热使液氨达到超零界状态，再继续加压加热使丙酮达到超零界状态，快速冷却降温，终止反应，得到基于超临界流体技术的2,4，6-三甲基吡啶初品；最后将2,4，6-三甲基吡啶初品通过精馏分水，得到基于超临界流体技术的2,4，6-三甲基吡啶。本发明制备方法简单，反应高效，产物的产率和纯度高。

公开(公告)号：CN109456248A

公开(公告)日：2019-03-12

申请号：CN201811358091.0

申请日：2018-11-15

Applicant: 嘉兴市秀洲区洪合镇中学

Inventor： 朱胜祥

IPC: C07D209/30

Abstract: 本发明提供一种基于多孔锌基非晶合金粉末的3-巯基吲哚的生产方法，包括以下步骤：将锌、镁、铝、铜和过渡金属的混合物置于真空感应熔炼炉中，加热融化，搅拌，继续升温搅拌，随炉冷却固化，得到锌基非晶合金材料；将锌基非晶合金材料经雾化形成锌基非晶合金合金粉体；将锌基非晶合金合金粉体置于腐蚀液中，在超声波下，进行恒温自由脱合金，得到多孔锌基非晶合金粉末；将磺酰氯化合物加入硫酸或盐酸中，混合均匀，加入多孔锌基非晶合金粉末，加热反应，得到硫酚；将多孔锌基非晶合金粉末加入碘化钾和亚硝酸钠的混合粉末中，加热混合均匀，加入硫酚和吲哚的混合溶液中，调节体系pH值至酸性，加热反应，制备得到3-巯基吲哚。

公开(公告)号：CN109402531A

公开(公告)日：2019-03-01

申请号：CN201811335833.8

申请日：2018-11-13

Applicant: 嘉兴市秀洲区洪合镇中学

Inventor： 朱胜祥

IPC: C22C45/02 ,  C22C33/00 ,  C21D10/00 ,  B01J27/224 ,  B82Y30/00

Abstract: 本发明提供一种基于超重力凝固的铁基非晶纳米晶合金多孔催化剂及其制备方法和应用，包括以下步骤：将铁、硼和硅表面清洗烘干后，加入真空熔炼炉中，抽真空，通入氩气，反复翻转加热熔炼，固化成型，得到铁硼硅系非晶合金材料；将铁硼硅系非晶合金材料加热至熔融状态，加入碳化硅多孔载体中，抽真空密封，进行超重力凝固，得到表面涂覆铁硼硅系非晶合金的多孔材料；将表面涂覆铁硼硅系非晶合金的多孔材料经热处理，得到基于超重力凝固的铁基非晶纳米晶合金多孔催化剂。该方法利用超重力凝固技术将铁基非晶合金材料包覆多孔载体，再进行热处理，形成铁基非晶纳米晶合金多孔催化剂，制备方法简单，适用于大批量生产。

公开(公告)号：CN109400515A

公开(公告)日：2019-03-01

申请号：CN201811406118.9

申请日：2018-11-24

Applicant: 嘉兴市秀洲区洪合镇中学

Inventor： 朱胜祥

IPC: C07D207/27 ,  B01J31/22

CPC classification number: C07D207/27 ,  B01J31/1608

Abstract: 本发明公开了一种基于连续化反应的乙酰胺吡咯烷酮的制备方法，具体包括以下步骤：首先以硝酸铈、氯化铋、十甲基环五硅氧烷为原料制备复合催化剂，然后以二甲苯为溶剂、将溴乙酸、乙醇反应制备溴乙酸乙酯；最后以吡咯烷酮、溴乙酸乙酯为原料、以二甲苯为反应溶剂，在上述制得的复合催化剂的作用下反应，制得乙酰胺吡咯烷酮，该方法操作简单，对设备要求低，产品收率高，条件易于控制。

公开(公告)号：CN109400457A

公开(公告)日：2019-03-01

申请号：CN201811410577.4

申请日：2018-11-24

Applicant: 嘉兴市秀洲区洪合镇中学

Inventor： 朱胜祥

IPC: C07C47/575 ,  C07C45/64 ,  B01J29/03 ,  B01J23/34

CPC classification number: C07C45/64 ,  B01J23/002 ,  B01J23/34 ,  B01J29/0358 ,  C07C47/575

Abstract: 本发明公开了一种基于复合分子筛催化的2,3,4-三甲氧基苯甲醛的制备方法，具体包括以下步骤：首先制备复合分子筛催化剂，然后以2,3,4-三羟基苯甲醛、硫酸二甲酯为原料，以上述制得的复合分子筛催化剂为相转移催化剂，采用氢氧化钠作为pH调节剂，进行甲基化反应，反应结束后静置分层，收集有机相，最后对有机相进行减压蒸馏，制得产物。该方法操作简单，产品纯度高，收率高，催化剂用量少，成本低。

公开(公告)号：CN109513463A

公开(公告)日：2019-03-26

申请号：CN201811412000.7

申请日：2018-11-27

Applicant: 嘉兴市秀洲区洪合镇中学

Inventor： 朱胜祥

IPC: B01J31/26 ,  C07C45/64 ,  C07C47/575

CPC classification number: B01J31/26 ,  C07C45/64 ,  C07C47/575

Abstract: 本发明公开了一种基于相转移催化反应的3,4-二甲氧基苯甲醛的制备方法，具体包括以下步骤：首先制备负载型催化剂；然后将香兰素、碳酸二甲酯溶于无水乙醇，然后将混合液转移至带有冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中，然后加入N,N-二乙基乙胺和上述制得的催化剂，在60-80℃下搅拌回流反应3-7h，反应结束后过滤除去催化剂；滤液采用乙酸乙酯萃取，萃取萃取液进行减压蒸馏，制得目标产物3,4-二甲氧基苯基醛。该方法操作简单，采用的催化剂活性高，产品收率高，反应时间短，成本低。

公开(公告)号：CN109499610A

公开(公告)日：2019-03-22

申请号：CN201811371312.8

申请日：2018-11-20

Applicant: 嘉兴市秀洲区洪合镇中学

Inventor： 朱胜祥

IPC: B01J31/06 ,  B01J37/34 ,  B01J37/08 ,  B01J37/03 ,  C07C45/29 ,  C07C47/55

CPC classification number: B01J31/069 ,  B01J37/036 ,  B01J37/082 ,  B01J37/343 ,  C07C45/29 ,  C07C47/55

Abstract: 本发明公开了一种基于催化氧化反应的间溴苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：首先制备多孔纳米氧化硅/聚苯乙烯材料作为载体，以铈、锰、钴作为活性组元，制备负载型催化剂；将3-溴苯甲醇加入到带有冷凝管的三口烧瓶中，然后加入上述制得的催化剂以及质量浓度为15-20％的双氧水溶液，升温至70-90℃下搅拌反应1-3h，反应结束后冷却至室温，反应液静置分层，收集有机相，对有机相采用无水硫酸钠进行干燥处理，有机相经减压蒸馏，收集80℃/0.133kPa馏分，制得目标产物间溴苯甲醛。该方法操作简单，反应过程短，产物收率高。