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公开(公告)号：CN111707772A
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN202010509595.9
申请日：2020-06-05
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 本发明基于高效液相色谱串联质谱检测技术并结合超声萃取及固相萃取前处理方法，提供了一种同时检测污泥中多类抗生素的分析方法，属于痕量环境污染物的检测技术领域。本发明解决了现有检测方法中部分抗生素回收率偏低、检测成本高、检测所需样品量大、检出限较高等问题。本发明的抗生素回收率为75.3～130.1％、方法检出限为1～3μg/kg；在样品检测时，仅需0.1g干污泥样品；采用旋转蒸发的方式降低超声萃取液中有机溶剂的含量，在固相萃取前，将超声萃取液定容至200mL即可，极大地减少了固相萃取过程中萃取液的过柱时间；本发明仅使用HLB小柱用于固相萃取，在提升待测抗生素回收率的同时，减少了检测成本。
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公开(公告)号：CN111707772B
公开(公告)日：2022-12-23
申请号：CN202010509595.9
申请日：2020-06-05
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 本发明基于高效液相色谱串联质谱检测技术并结合超声萃取及固相萃取前处理方法，提供了一种同时检测污泥中多类抗生素的分析方法，属于痕量环境污染物的检测技术领域。本发明解决了现有检测方法中部分抗生素回收率偏低、检测成本高、检测所需样品量大、检出限较高等问题。本发明的抗生素回收率为75.3～130.1％、方法检出限为1～3μg/kg；在样品检测时，仅需0.1g干污泥样品；采用旋转蒸发的方式降低超声萃取液中有机溶剂的含量，在固相萃取前，将超声萃取液定容至200mL即可，极大地减少了固相萃取过程中萃取液的过柱时间；本发明仅使用HLB小柱用于固相萃取，在提升待测抗生素回收率的同时，减少了检测成本。
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公开(公告)号：CN111751482B
公开(公告)日：2022-12-23
申请号：CN202010509489.0
申请日：2020-06-05
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 本发明公开了一种快速高效同步检测养猪废水中多类抗生素残留量的方法，属于痕量环境污染物的检测技术领域。本发明解决了现有检测方法中抗生素检测种类单一、检测水样量大、检出限较高、抗干扰能力差等问题。本发明基于固相萃取‑超高效液相色谱串联质谱技术，通过色谱、质谱、固相萃取及前处理条件的选取，提供了一种同时检测养猪废水中多类抗生素的分析方法。该方法只需要40mL水样，极大地减少了前处理时间；在低、中、高三个水平的加标浓度下，10种抗生素的回收率均在74.1％～118.2％之间，且相对标准偏差在0.14％～11.74％的范围内。此外，本方法检出限低、抗干扰能力强，检测下限达到2.5～10ng/L。
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公开(公告)号：CN111751482A
公开(公告)日：2020-10-09
申请号：CN202010509489.0
申请日：2020-06-05
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 本发明公开了一种快速高效同步检测养猪废水中多类抗生素残留量的方法，属于痕量环境污染物的检测技术领域。本发明解决了现有检测方法中抗生素检测种类单一、检测水样量大、检出限较高、抗干扰能力差等问题。本发明基于固相萃取-超高效液相色谱串联质谱技术，通过色谱、质谱、固相萃取及前处理条件的选取，提供了一种同时检测养猪废水中多类抗生素的分析方法。该方法只需要40mL水样，极大地减少了前处理时间；在低、中、高三个水平的加标浓度下，10种抗生素的回收率均在74.1％～118.2％之间，且相对标准偏差在0.14％～11.74％的范围内。此外，本方法检出限低、抗干扰能力强，检测下限达到2.5～10ng/L。
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