二羟基苯二甲酸的制备方法

    公开(公告)号:CN101239905B

    公开(公告)日:2010-04-14

    申请号:CN200810064136.3

    申请日:2008-03-19

    Abstract: 二羟基苯二甲酸的制备方法,它涉及一种聚(2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑)单体的制备方法。本发明解决了目前制备二羟基苯二甲酸的方法所需压力大、产率低的问题,本发明的步骤如下:向环己二酮二甲酸二酯与极性溶剂的混合液中加入碘和碘盐,保温后降温,加入氧化剂,然后依次加入热水和冷水,冷却到室温、过滤、水洗;将产物溶解在水中,加入强碱在N2保护的条件下搅拌加热后,温度降到室温,然后加入强酸后温度再降到室温、过滤、水洗,用混合溶剂重结晶、过滤、干燥。本发明在常压下就可以反应,本发明制备的二羟基苯二甲酸产率为90%,经高效液相色谱分析,纯度大于99%,并且在密闭干燥器中放置可稳定储存3个月以上。

    PBO/单壁碳纳米管复合纤维的制备方法

    公开(公告)号:CN101338463A

    公开(公告)日:2009-01-07

    申请号:CN200810136887.1

    申请日:2008-08-08

    Abstract: PBO/单壁碳纳米管复合纤维的制备方法,它涉及一种复合纤维的制备方法。本发明解决了现有技术中的PBO纤维存在的热稳定性差、拉伸强度低的问题。本发明方法如下:将经过加热、真空脱泡后的PBO/单壁碳纳米管聚合物在N2保护、温度为160℃~200℃的条件下沉降12h~72h后得纺丝液;将制得的纺丝液经过滤网过滤和喷丝板后得到的丝在N2保护、空气隙长度为10cm~50cm、拉伸比为1~150的条件下拉伸,然后经过一组凝固浴、水洗浴后即得。本发明制备的PBO/单壁碳纳米管复合纤维的拉伸强度当碳纳米管加入量为7.5mass%时达到最大值5.4GPa,比PBO纤维增加了60%。经试验证明在空气和氩气气氛的条件下本发明制备的PBO/单壁碳纳米管复合纤维比PBO纤维耐高温。

    PBO/单壁碳纳米管复合纤维的热处理方法

    公开(公告)号:CN101338458A

    公开(公告)日:2009-01-07

    申请号:CN200810136886.7

    申请日:2008-08-08

    Abstract: PBO/单壁碳纳米管复合纤维的热处理方法,他涉及一种复合纤维的热处理方法。本发明解决了PBO/单壁碳纳米管复合纤维微晶结构不完善的问题。本发明方法如下:将PBO/单壁碳纳米管复合纤维放入直径为10mm~20mm、长度为0.6m~1.2m的耐高温陶瓷管中,然后在氮气保护、缠绕于耐高温陶瓷管外部电阻丝的功率为500W~2000W、变压器电压小于220V、耐高温陶瓷管内部温度为室温至800℃、PBO/单壁碳纳米管复合纤维张力小于10g/d的条件下对PBO/单壁碳纳米管复合纤维处理1s~10min。由图1可以看出(200)晶面的衍射峰强度越来越尖锐,说明PBO/单壁碳纳米管复合纤维经热处理后形成了完整的微晶结构。

    用于PBO聚合的含有单壁碳纳米管单体复合物的制备方法

    公开(公告)号:CN101274983B

    公开(公告)日:2010-06-02

    申请号:CN200810064550.4

    申请日:2008-05-21

    Abstract: 用于PBO聚合的含有单壁碳纳米管单体复合物的制备方法,它涉及一种复合物的制备方法。本发明解决了因为SWNT的表面积很大,表面能高,极易团聚在一起的问题。本发明方法如下:将单壁碳纳米管水溶液、羧基化的单壁碳纳米管水溶液和经过发烟硫酸处理、切短并羧基化的单壁碳纳米管水溶液加入到对苯二甲酸钠水溶液中后将混合液加热,然后将4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐水溶液加入,在N2气保护、温度为70℃~95℃的条件下反应5~20min,然后冷却室温后抽滤、干燥即得。采用本发明方法制备的复合物呈长方体棒状结构,大小均一,无缠结。

    萘型磺化聚酰亚胺及其合成方法和质子交换膜的制备方法

    公开(公告)号:CN101338033A

    公开(公告)日:2009-01-07

    申请号:CN200810136953.5

    申请日:2008-08-18

    CPC classification number: Y02P70/56

    Abstract: 萘型磺化聚酰亚胺及其合成方法和质子交换膜的制备方法,它涉及磺化聚酰亚胺及其合成方法和质子交换膜的制备方法。本发明合成了一系列新型的萘型磺化聚酰亚胺,用其制备的萘型磺化聚酰亚胺质子交换膜磺化程度易控、热稳定性能好。本发明萘型磺化聚酰亚胺的结构式如图,0<X≤1.0。采用一步高温聚合法合成萘型磺化聚酰亚胺,流延法制备质子交换膜。本发明萘型磺化聚酰亚胺的磺化程度控制在0%~100%之间,其磺酸基团分解温度达到297℃,聚合物主链降解温度为510~540℃。本发明制备的质子交换膜的厚度为20~200μm,膜的吸水率在30%~150%之间,溶胀度在0%~50%之间,氧化稳定性在10~200min之间,横向电导率在10-3~10-2S/cm范围内。

    用于PBO聚合的含有单壁碳纳米管单体复合物的制备方法

    公开(公告)号:CN101274983A

    公开(公告)日:2008-10-01

    申请号:CN200810064550.4

    申请日:2008-05-21

    Abstract: 用于PBO聚合的含有单壁碳纳米管单体复合物的制备方法,它涉及一种复合物的制备方法。本发明解决了因为SWNT的表面积很大,表面能高,极易团聚在一起的问题。本发明方法如下:将单壁碳纳米管水溶液、羧基化的单壁碳纳米管水溶液和经过发烟硫酸处理、切短并羧基化的单壁碳纳米管水溶液加入到对苯二甲酸钠水溶液中后将混合液加热,然后将4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐水溶液加入,在N2气保护、温度为70℃~95℃的条件下反应5~20min,然后冷却室温后抽滤、干燥即得。采用本发明方法制备的复合物呈长方体棒状结构,大小均一,无缠结。

    二羟基苯二甲酸的制备方法

    公开(公告)号:CN101239905A

    公开(公告)日:2008-08-13

    申请号:CN200810064136.3

    申请日:2008-03-19

    Abstract: 二羟基苯二甲酸的制备方法,它涉及一种聚(2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑)单体的制备方法。本发明解决了目前制备二羟基苯二甲酸的方法所需压力大、产率低的问题,本发明的步骤如下:向环己二酮二甲酸二酯与极性溶剂的混合液中加入碘和碘盐,保温后降温,加入氧化剂,然后依次加入热水和冷水,冷却到室温、过滤、水洗;将产物溶解在水中,加入强碱在N2保护的条件下搅拌加热后,温度降到室温,然后加入强酸后温度再降到室温、过滤、水洗,用混合溶剂重结晶、过滤、干燥。本发明在常压下就可以反应,本发明制备的二羟基苯二甲酸产率为90%,经高效液相色谱分析,纯度大于99%,并且在密闭干燥器中放置可稳定储存3个月以上。

    一种制备聚对苯撑苯并二噁唑的连续聚合反应装置

    公开(公告)号:CN101245143B

    公开(公告)日:2011-05-18

    申请号:CN200810064151.8

    申请日:2008-03-21

    Abstract: 一种制备聚对苯撑苯并二噁唑的连续聚合反应装置,它涉及一种连续聚合反应装置。本发明解决了由于PBO聚合物的黏度高导致搅拌困难,且现有生产工艺制备的聚合物的分子量不高的问题。本发明装置的预聚釜的出料口和螺杆挤出机组的进料口相连通,螺杆挤出机组是由二至十台首尾相通的螺杆挤出机组成,采用平面串联组合式或阶梯组合式连接;其中螺杆、机筒、进料口和出料口的材质要耐酸、耐腐蚀;螺杆挤出机的工作温度为20~300℃,螺杆挤出机的挤出压力为0.1~30MPa,螺杆直径D=20~200mm,螺杆长径比L/D=10~60,螺杆转速为1~1000r/min,螺杆内真空度能达到-0.1MPa。本发明具有提高了产品的分子量、反应速度快、生产周期短、物料混合均匀、反应充分的优点,能够实现连续操作,有利于工业化生产。

    PBO/单壁碳纳米管复合纤维的制备方法

    公开(公告)号:CN101338463B

    公开(公告)日:2010-06-02

    申请号:CN200810136887.1

    申请日:2008-08-08

    Abstract: PBO/单壁碳纳米管复合纤维的制备方法,它涉及一种复合纤维的制备方法。本发明解决了现有技术中的PBO纤维存在的热稳定性差、拉伸强度低的问题。本发明方法如下:将经过加热、真空脱泡后的PBO/单壁碳纳米管聚合物在N2保护、温度为160℃~200℃的条件下沉降12h~72h后得纺丝液;将制得的纺丝液经过滤网过滤和喷丝板后得到的丝在N2保护、空气隙长度为10cm~50cm、拉伸比为1~150的条件下拉伸,然后经过一组凝固浴、水洗浴后即得。本发明制备的PBO/单壁碳纳米管复合纤维的拉伸强度当碳纳米管加入量为7.5mass%时达到最大值5.4GPa,比PBO纤维增加了60%。经试验证明在空气和氩气气氛的条件下本发明制备的PBO/单壁碳纳米管复合纤维比PBO纤维耐高温。

    一种制备聚对苯撑苯并二噁唑的连续聚合反应装置

    公开(公告)号:CN101245143A

    公开(公告)日:2008-08-20

    申请号:CN200810064151.8

    申请日:2008-03-21

    Abstract: 一种制备聚对苯撑苯并二噁唑的连续聚合反应装置,它涉及一种连续聚合反应装置。本发明解决了由于PBO聚合物的黏度高导致搅拌困难,且现有生产工艺制备的聚合物的分子量不高的问题。本发明装置的预聚釜的出料口和螺杆挤出机组的进料口相连通,螺杆挤出机组是由二至十台首尾相通的螺杆挤出机组成,采用平面串联组合式或阶梯组合式连接;其中螺杆、机筒、进料口和出料口的材质要耐酸、耐腐蚀;螺杆挤出机的工作温度为20~300℃,螺杆挤出机的挤出压力为0.1~30MPa,螺杆直径D=20~200mm,螺杆长径比L/D=10~60,螺杆转速为1~1000r/min,螺杆内真空度能达到-0.1MPa。本发明具有提高了产品的分子量、反应速度快、生产周期短、物料混合均匀、反应充分的优点,能够实现连续操作,有利于工业化生产。

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