一种5-溴乙酰丙酸乙酯的合成方法

    公开(公告)号:CN103030561A

    公开(公告)日:2013-04-10

    申请号:CN201310008398.9

    申请日:2013-01-10

    Applicant: 厦门大学

    Inventor: 孙勇 林鹿 郝唯唯

    Abstract: 一种5-溴乙酰丙酸乙酯的合成方法,涉及一种5-氨基乙酰丙酸。提供以乙酰丙酸乙酯、液溴为原料,合成方法简便,原料来源广泛便宜,产率高,易工业化生产的一种5-溴乙酰丙酸乙酯的合成方法。将原料乙酰乙酸乙酯和溶剂加入到反应器中反应,反应过程中,往反应器中加入液溴进行溴化反应;反应结束后,将反应液中的溶剂利用减压蒸馏方法回收;将蒸馏剩余物用水溶解,加入乙醚进行萃取,得到乙醚层,并用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到乙醚层pH层为中性,无水硫酸镁干燥过滤,蒸馏回收乙醚,得到5-溴乙酰丙酸乙酯粗品;将5-溴乙酰丙酸乙酯粗品溶于乙醚与环己烷的混合溶剂中,在冷阱中降温结晶,得到5-溴乙酰丙酸乙酯。

    一种利用生物质在低浓度盐酸下一锅法制备5-氯甲基糠醛的方法

    公开(公告)号:CN116041287A

    公开(公告)日:2023-05-02

    申请号:CN202310101639.8

    申请日:2023-02-08

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 本发明公开了一种利用生物质在低浓度盐酸下一锅法制备5‑氯甲基糠醛的方法,包括如下步骤:(一)将生物质原料、盐酸、CaCl2、水以及有机溶剂加入反应容器中混合,密封后加热至恒定温度并搅拌,待反应结束后冷却至室温,得到反应液;其中,所述盐酸浓度为2‑3mol/kg;(二)将步骤(一)的反应液使用有机溶剂萃取,得到萃取液;(三)将步骤(二)的萃取液经CaCO3、无水MgSO4除酸除水,浓缩得到CMF粗品;(四)将步骤(三)的浓缩液进行减压蒸馏并收集馏分,重复操作得到CMF纯品。本发明以生物质为原料高效转化制备CMF,进而可以实现双相催化反应体系,本发明的目的旨在降低盐酸浓度,增加工艺环保性。

    一种复合固体碱催化剂及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN103920481B

    公开(公告)日:2016-11-30

    申请号:CN201410156487.2

    申请日:2014-04-18

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 一种复合固体碱催化剂及其制备方法与应用,涉及固体碱催化剂。所述催化剂由Ca、Mg、O组成,Ca0.4%~2.2%,Mg53%~59%,O40%~45%,催化剂的粒径为30~100nm。将钙盐和镁盐溶于去离子水中配制成溶液,再加入分散剂,在水浴环境下添加沉淀剂至pH10~11,经搅拌、超声波处理、静置老化后,将悬浊液过滤并洗涤至滤液呈中性,干燥白色沉淀物并研磨过筛,经焙烧得复合固体碱催化剂。复合固体碱催化剂可在制备生物柴油中应用。在反应釜中加入原料油脂、甲醇和复合固体碱催化剂,在N2氛围下反应;经加热、搅拌、抽滤、静置分层,取上层粗柴油减压蒸馏即得生物柴油。

    超低酸催化木薯淀粉制备乙酰丙酸乙酯的方法

    公开(公告)号:CN103497105A

    公开(公告)日:2014-01-08

    申请号:CN201310492271.9

    申请日:2013-10-18

    Applicant: 厦门大学

    Inventor: 孙勇 林鹿 郝唯唯

    CPC classification number: C07C67/00 C07C69/716

    Abstract: 超低酸催化木薯淀粉制备乙酰丙酸乙酯的方法,涉及乙酰丙酸乙酯。在反应釜中加入乙醇、木薯淀粉和硫酸,密闭后用氮气置换釜内空气,搅拌,升温,醇解后,冷却至室温,在所得的醇解液中加入氧化钙中和,减压蒸馏除去低沸点物质,然后加入助蒸剂、助溶剂,蒸馏得到乙酰丙酸乙酯。响应曲面法优化木薯淀粉催化制备乙酰丙酸乙酯反应条件的方法:设置4个参数;利用design export软件根据Box-Behnken设计模型,得到响应面试验设计;根据响应面试验设计组合,进行乙酰丙酸乙酯的含量测定,利用design export进行数据分析;根据响应曲面分析结果,得到木薯淀粉催化制备乙酰丙酸乙酯的反应条件。

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