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公开(公告)号:CN104003827A
公开(公告)日:2014-08-27
申请号:CN201410267537.4
申请日:2014-06-16
Applicant: 厦门大学
IPC: C07B35/06 , C07C205/06 , C07C201/12 , C07C255/50 , C07C253/30 , C07C15/48 , C07C11/22 , C07C15/58 , C07C1/30 , C07D213/127
Abstract: 一种端炔的合成方法,涉及端炔。向反应器中加入1,1-偕二溴烯烃或炔基溴、三配位膦化合物、碱和溶剂,在0℃以上温度下搅拌0.5~12h,反应结束后减压旋蒸除去溶剂,残余物通过蒸馏或者以石油醚/乙酸乙酯洗脱条件下进行柱层析分离纯化,即得产物。原料廉价易得;操作简单,不需除水除氧,反应条件温和,不需低温或较高温度;有多种有机溶剂均可高效完成该反应。可在有机合成、医药中间体、材料化学等领域应用。
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公开(公告)号:CN104003829A
公开(公告)日:2014-08-27
申请号:CN201410266893.4
申请日:2014-06-16
Applicant: 厦门大学
IPC: C07B37/06 , C07C255/50 , C07C253/30 , C07C25/24 , C07C17/26 , C07C15/48 , C07C11/22 , C07C15/58 , C07C1/34
Abstract: 一种用醛类化合物一锅法制备端炔的方法,涉及端炔。冰浴条件下向N2置换过的反应器中加入醛、多溴化碳和第1溶剂,再加入三苯基膦溶液后,升温,直接加碱或旋蒸除去第1溶剂后加第2溶剂和碱,反应结束后减压旋蒸除去溶剂,残余物进行柱层析分离纯化,即得产物,第1溶剂和第2溶剂不同。可以广泛应用到各种醛类化合物,包括含有硝基、氰基、氨基、羧基、卤素等基团均不受影响;所用碱为无机碱,廉价易得;所用膦化合物价格低廉,容易获得(工业化);操作简单,一锅法反应不需分离中间产物,反应条件温和,不需低温或较高温度;有多种有机溶剂均可高效完成该反应。
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