公开(公告)号：CN101880251A

公开(公告)日：2010-11-10

申请号：CN201010108507.0

申请日：2010-02-05

Applicant: 厦门大学

Inventor： 朱红平 ,  郑治尧 ,  王娟娟 ,  任斌 ,  黄奕凡 ,  吴德印

IPC: C07C323/48 ,  C07C319/02

Abstract: 4，4’-二巯基偶氮苯及其制备方法，涉及一种偶氮类巯基化合物。4，4’-二巯基偶氮苯的分子式HS(C6H4)N＝N(C6H4)SH。将苯胺溶于碳酸氢钠的水溶液中，加入I2反应后，减压抽干溶剂得4-碘苯胺，再溶于冰醋酸，加入NaBO3·4H2O和H3BO3反应后，用THF重结晶得4，4’-二碘偶氮苯，溶于THF中，分批加到镁屑中反应后，冷却得偶氮苯格氏试剂；将固体硫粉分批加入到偶氮苯格氏试剂中，加热反应后，得硫化产物，冷却后加入NH4Cl溶液，用盐酸酸化，再经二氯甲烷萃取，合并有机相，干燥过滤，减压蒸出溶剂得到的粗产物用乙醇提取，蒸干溶剂，得产物。

公开(公告)号：CN101880251B

公开(公告)日：2013-03-20

申请号：CN201010108507.0

申请日：2010-02-05

Applicant: 厦门大学

Inventor： 朱红平 ,  郑治尧 ,  王娟娟 ,  任斌 ,  黄奕凡 ,  吴德印

IPC: C07C323/48 ,  C07C319/02

Abstract: 4，4’-二巯基偶氮苯及其制备方法，涉及一种偶氮类巯基化合物。4，4’-二巯基偶氮苯的分子式HS(C6H4)N＝N(C6H4)SH。将苯胺溶于碳酸氢钠的水溶液中，加入I2反应后，减压抽干溶剂得4-碘苯胺，再溶于冰醋酸，加入NaBO3·4H2O和H3BO3反应后，用THF重结晶得4，4’-二碘偶氮苯，溶于THF中，分批加到镁屑中反应后，冷却得偶氮苯格氏试剂；将固体硫粉分批加入到偶氮苯格氏试剂中，加热反应后，得硫化产物，冷却后加入NH4Cl溶液，用盐酸酸化，再经二氯甲烷萃取，合并有机相，干燥过滤，减压蒸出溶剂得到的粗产物用乙醇提取，蒸干溶剂，得产物。