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公开(公告)号:CN105778553A
公开(公告)日:2016-07-20
申请号:CN201610216392.4
申请日:2016-04-08
Applicant: 南通恒盛精细化工有限公司 , 华东理工大学
Abstract: 本发明涉及一种制备C.I.还原蓝4的方法。所述包括:(1)制备6,15?二氢二蒽并哒嗪?5,9,14,18?四酮的步骤;和(2)6,15?二氢二蒽并哒嗪?5,9,14,18?四酮染料化的步骤;其特征在于,所述步骤(1)的主要步骤是:在有无机碱和有机碱的混合物及惰性气体存在条件下,由2?氨基蒽醌或1?氨基蒽醌在非质子极性有机溶剂中,于140℃~180℃反应,即可获得目标物,所得目标物无需采用保险粉还原和精制,直接用于步骤(2)。本发明不仅提高6,15?二氢二蒽并哒嗪?5,9,14,18?四酮的收率,而且使制备C.I.还原蓝4的步骤更为简洁,是一种更具有商业价值的制备C.I.还原蓝4的方法。
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公开(公告)号:CN103709089B
公开(公告)日:2015-08-19
申请号:CN201310749482.6
申请日:2013-12-31
Applicant: 南通恒盛精细化工有限公司 , 华东理工大学
IPC: C07D209/10
Abstract: 本发明涉及一种制备3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚的方法,所述方法的主要步骤是:首先,用取代苯磺酰卤对5-氰基吲哚环上的N位进行保护;然后,再由N-取代苯磺酰基-5-氰基吲哚与1-氯-4-碘或溴丁烷反应,得到N-取代苯磺酰基-3-(4’-氯丁基)-5-氰基-1H-吲哚;最后,在碱性介质中,由N-取代苯磺酰基-3-(4’-氯丁基)-5-氰基-1H-吲哚经水解反应,得到目标物。本发明不仅避免使用价格昂贵的催化剂及克服了反应选择性差等缺陷,而且无需还原步骤,使整个制备过程更安全、且更易于控制。总产率最高可达75.3%。因此,本发明提供了一种具有商用价值的3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚的制备方法。
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公开(公告)号:CN104744969A
公开(公告)日:2015-07-01
申请号:CN201510110251.X
申请日:2015-03-13
Applicant: 南通恒盛精细化工有限公司 , 华东理工大学
IPC: C09B67/22 , C09B67/38 , C09B25/00 , C07D215/14
Abstract: 本发明涉及一种混合比可控的混晶型黄色分散染料的制备方法,所述方法的主要步骤是:在过量的2-甲基喹啉中,C.I.分散黄54与苯酐于190℃~210℃反应6~9小时,冷却到环境温度后,经简单的固/液分离,所得固体物即为目标物。本发明不仅具有两个组分染料的混合比可控的特点,而且具有生产成本更低的优势。
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公开(公告)号:CN107793786A
公开(公告)日:2018-03-13
申请号:CN201711113258.2
申请日:2017-11-10
Applicant: 南通恒盛精细化工有限公司 , 华东理工大学
CPC classification number: C09B67/0095 , C09B67/0013 , C09B67/0079 , C09B67/0097
Abstract: 本发明涉及一种制备窄粒径分布的偶氮类化合物的方法。所述方法的主要步骤是:首先,将偶合组分包覆在窄粒径分布的二氧化钛颗粒表面,得到表面包覆偶合组分的二氧化钛颗粒;然后,所得到的表面包覆偶合组分的二氧化钛颗粒与重氮盐组分进行偶合反应,得到目标物。本发明以较为简洁的方法,可制得窄粒径分布(特别是D90为0.10μ~0.15μ的偶氮类化合物)的偶氮类化合物,克服了现有技术中存在的问题(步骤繁琐冗长、且需要价格昂贵的高精密度的砂磨机械等)。
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公开(公告)号:CN103709089A
公开(公告)日:2014-04-09
申请号:CN201310749482.6
申请日:2013-12-31
Applicant: 南通恒盛精细化工有限公司 , 华东理工大学
IPC: C07D209/10
CPC classification number: C07D209/10
Abstract: 本发明涉及一种制备3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚的方法,所述方法的主要步骤是:首先,用取代苯磺酰卤对5-氰基吲哚环上的N位进行保护;然后,再由N-取代苯磺酰基-5-氰基吲哚与1-氯-4-碘或溴丁烷反应,得到N-取代苯磺酰基-3-(4’-氯丁基)-5-氰基-1H-吲哚;最后,在碱性介质中,由N-取代苯磺酰基-3-(4’-氯丁基)-5-氰基-1H-吲哚经水解反应,得到目标物。本发明不仅避免使用价格昂贵的催化剂及克服了反应选择性差等缺陷,而且无需还原步骤,使整个制备过程更安全、且更易于控制。总产率最高可达75.3%。因此,本发明提供了一种具有商用价值的3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚的制备方法。
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公开(公告)号:CN105778553B
公开(公告)日:2017-05-24
申请号:CN201610216392.4
申请日:2016-04-08
Applicant: 南通恒盛精细化工有限公司 , 华东理工大学
Abstract: 本发明涉及一种制备C.I.还原蓝4的方法。所述包括:(1)制备6,15‑二氢二蒽并哒嗪‑5,9,14,18‑四酮的步骤;和(2)6,15‑二氢二蒽并哒嗪‑5,9,14,18‑四酮染料化的步骤;其特征在于,所述步骤(1)的主要步骤是:在有无机碱和有机碱的混合物及惰性气体存在条件下,由2‑氨基蒽醌或1‑氨基蒽醌在非质子极性有机溶剂中,于140℃~180℃反应,即可获得目标物,所得目标物无需采用保险粉还原和精制,直接用于步骤(2)。本发明不仅提高6,15‑二氢二蒽并哒嗪‑5,9,14,18‑四酮的收率,而且使制备C.I.还原蓝4的步骤更为简洁,是一种更具有商业价值的制备C.I.还原蓝4的方法。
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公开(公告)号:CN104744969B
公开(公告)日:2016-12-07
申请号:CN201510110251.X
申请日:2015-03-13
Applicant: 南通恒盛精细化工有限公司 , 华东理工大学
IPC: C07D215/14 , C09B67/22 , C09B67/38 , C09B25/00
Abstract: 本发明涉及一种混合比可控的混晶型黄色分散染料的制备方法,所述方法的主要步骤是:在过量的2-甲基喹啉中,C.I.分散黄54与苯酐于190℃~210℃反应6~9小时,冷却到环境温度后,经简单的固/液分离,所得固体物即为目标物。本发明不仅具有两个组分染料的混合比可控的特点,而且具有生产成本更低的优势。
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公开(公告)号:CN104829490A
公开(公告)日:2015-08-12
申请号:CN201510154916.7
申请日:2015-04-02
Applicant: 华东理工大学 , 南通恒盛精细化工有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/51 , C09K11/06 , C09B23/14 , C08L27/06 , C08K5/315
Abstract: 本发明涉及一种含多个乙烯基的二苯乙烯衍生物及其制备方法和用途。本发明所述的二苯乙烯衍生物,其具有式Ⅰ所示结构。一种制备本发明所述的二苯乙烯衍生物的方法,所述方法的主要步骤是:由具有吸电子效应的基团取代苄基磷酸酯和4,4’-二苯乙烯二甲醛经Witting-Horner反应,得到目标物(式Ⅰ所示化合物)。本发明设计并合成的二苯乙烯衍生物可作为荧光染料(蓝绿色)的应用。式Ⅰ中,R为具有吸电子效应的基团。
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公开(公告)号:CN104860834A
公开(公告)日:2015-08-26
申请号:CN201510178626.6
申请日:2015-04-16
Applicant: 南通恒盛精细化工有限公司
IPC: C07C221/00 , C07C223/06 , C07C213/02 , C07C215/76
Abstract: 本发明公开了一种分散荧光染料中间体-4-(N,N-二乙基氨基)水杨醛的制备方法,其以2,5-二氯硝基苯为起始原料,在合成过程中采用加氢工艺,并利用雷尼镍为催化剂,反应速率高、产品纯度高,母液可回收套用,降低污水排放。
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公开(公告)号:CN103834195B
公开(公告)日:2015-07-15
申请号:CN201410101461.8
申请日:2014-03-19
Applicant: 南通恒盛精细化工有限公司
IPC: C09B67/38
Abstract: 本发明公开了一种在分散染料后加工过程中提高上染率和鲜艳度的方法,在分散染料生产过程的后加工工序中加入离子螯合剂,离子螯合剂的添加量为分散染料总质量的0.1-5%,在分散染料后加工工序的砂磨、调浆、喷雾干燥过程中加入离子螯合剂。与传统改进工艺相比,在染料商品化步骤加入离子螯合剂,其耗用量相对较少,对环境的影响较小,经济性更为显著,具有普适性和很高的工业化可操作性。
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